Question Najlepší spôsob rekryštalizácie kryštálov P2NP

[mithyl2]

Aký je najlepší spôsob rekryštalizácie kryštálov P2NP na dosiahnutie čistoty? Aké rozpúšťadlo by sa malo použiť?

Existujú nejaké ďalšie podrobnosti, ktoré si treba uvedomiť?

 

[mithyl2]

Mám problém zbaviť sa všetkých stôp aktívneho uhlia z kryštálov P2NP aj pri vákuovej filtrácii pomocou acetónu a/alebo rozpúšťadla, v ktorom bol rozpustený.

Môže mi niekto povedať, ako môžem úplne odstrániť akékoľvek aktívne uhlie z kryštálov P2NP?

 

[UWe9o12jkied91d]

Všetky kryštály opäť rozpustite a použite malé množstvo flokulantu, filtrujte horúce alebo aspoň teplé

Číriace činidlo - Wikipédia

en.wikipedia.org

 

[mithyl2]

skúsim to. aký flokulant by ste odporučili?

 

[mithyl2]

skúšal som flokulant. najprv som P2NP rozpustil v metanole, potom som pridal flokulant v množstve rovnajúcom sa množstvu P2NP, ktoré som mal. miešal som to 1 hodinu pri teplote približne 120 C, potom som to rýchlo prelial do kadičky a dal do mrazničky. po vybratí na druhý deň to bol číry tmavozelenkastý roztok, v ktorom nič nekryštalizovalo, ale na dne bol malý kúsok čiernej usadeniny. (používal som malé množstvo P2NP asi 100 mg).

Myslím, že budem musieť vynechať krok s uhlíkom, ak sa mi nepodarí odstrániť všetky jeho stopy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Zmyslom flokulantu je aglomerovať častice, aby ste ich mohli filtrovať.
Taktiež by ste mali používať aktívne uhlie v kúskoch, nie v prášku.
Ale máte pravdu, radšej začnite odznova.

 

[mithyl2]

áno, ospravedlňujem sa, zabudla som povedať, že som roztok prefiltrovala po vyliatí z vriacej banky a predtým, ako som ho dala do mrazničky.

Nevedela som, že aktívne uhlie musí byť v kúskoch.

 

[chemistry.mob]

Ospravedlňujem sa za svoju neznalosť, prečo chcete rekryštalizovať kryštály P2NP? takú nízku čistotu majú tie vaše? Hovoril som s čínskym dodávateľom na Alibabe, ktorý ponúka 99 % čistotu.
Myslím, že ste chemickú syntézu P2NP vykonali sami.
Ďakujem!!

 

[mithyl2]

nie, len sa odporúča urobiť, ak sa s ním chystáte vykonať syntézu amfetamínu, pretože výťažok amfetamínu zrejme veľmi závisí od čistoty kryštálov P2NP, takže sa odporúča rekryštalizácia.

 

[skanderbeg]

AKTÍVNE UHLIE V P2NP??? Svoje vyrábam s Nitro Benz GAA a Cyclo ako z toho získate aktívne uhlie? Prepáčte, len som zvedavý.

 

[mithyl2]

používa sa len na čistenie P2NP, nie pri jeho syntéze.

 

[mithyl2]

môže mi tiež niekto odporučiť, ako sa zbaviť škvŕn od aktívneho uhlia na vnútornej strane môjho buchnerovho lievika? skúšal som hydroxid sodný a čistiaci roztok, ktorý som našiel na BB a ktorý je vyrobený z hydroxidu sodného a etylalkoholu, ale nič nezaberá

 

[ACAB]

Máte také malé kovové guľôčky, asi 50 kusov, ktoré sa používajú aj na karafy na víno? Tak dosiahnete mechanické čistenie trením, ak by kefka nestačila.
A vezmite 35% HCL plus etanol, pomer 1:3 a dajte celý čas pôsobiť, zatiaľ mám všetko rozpustené.

 

[mithyl2]

áno, ale škvrny sú na stenách medzi filtračnou doskou a spodným adaptérom hadice, takže sa k nim nedá fyzicky dostať. roztok hcl som ešte nepoužíval, takže vďaka za to. vyskúšam to a uvidíme.