Syntéza alfa-PVP (stupnica 1-10 kg). Kompletný videonávod.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk, 100 ml pyrolidínu (~ 90 g) , 400 ml EtAc
Toto sú správne pomery pre krok AMINÁCIE
po ukončení reakcie pridajte 600 ml vody na premytie a oddelenie organickej fázy
acetón sa pridá pred okyslením, po oddelení organickej vrstvy od vodnej vrstvy.

 

[dkemist15021982]

Ahoj, môže mi niekto povedať, ako sa môžem zbaviť drsnej pyrolidínovej chuti, ktorú mám s.mojím vlastnoručne vyrobeným pvp?

 

[The Silent Chemist]

Voľnú bázu musíte najprv opatrne premyť vodou, aby ste odstránili pyrolidín, potom nasleduje vaša štandardná rekryštalizácia z acetónu alebo etanolu

 

[VamonosPest]

Čím by som mohol nahradiť pyrolidín?

 

[Hank Schrader]

Metylamín. Získate aj dobrý produkt.

 

[G.Patton]

Napísali ste celkom zrejmé veci. Čo je hlavnou myšlienkou vášho posolstva?

 

[Caleb]

V skutočnosti išlo o to, aby sa (opäť) ukázalo, že s ľuďmi, ktorí používajú látky, sa zaobchádza ako so zločincami.
Na niektorých miestach sú dokonca vnímaní horšie ako pedofili a samovražední atentátnici.
To hovorí samo za seba.

 

[The Silent Chemist]

Ahoj všetci, akúkoľvek pomoc veľmi ocením, dnes som mal prvý pokus o syntézu apvp.

Počas 1. fázy halogenácie som postupoval exaktne, ako je opísané vo videu, pričom som pomaly pridával H202 do reakčnej nádoby, ktorá obsahuje valerofenón a kyselinu hydrobrómovú, pričom som zabezpečil, aby teplota neprekročila 60c.

Všimol som si, že červené brómové sfarbenie pretrvávalo a nezmizlo ani po pridaní 2/3 zo 43 g H202. Považoval som to za vizuálny signál, aby som už nepridával ďalší peroxid.

(Predpokladal som, že to bolo preto, lebo som peroxid zahustil zo 6 % na 37 % varením vody vo vákuu a možno som ho trochu prehustil).

Reakčnú zmes som nechala miešať 10 minút, aby som sa uistila, že červená farba nezmizne. Nestalo sa tak.

krátko po pridaní 500 ml destilovanej vody do reakcie sa spodná vrstva brómovalerofenónu zmenila z červenej na mliečne bielu.

Predpokladám, že som nepridala dostatočné množstvo peroxidu a nenechala reakciu dostatočne dlho miešať. Zlikvidoval som ju a skúsim to znova.

Budem vďačný za akúkoľvek pomoc

 

[The Silent Chemist]

Destilovaná voda, ktorú som použil, bola kontaminovaná Hcl, lakmusový test ukázal, že je kyslá. Druhý pokus sa teraz uskutočnil bez problémov s pridaním vody, reakcia zostala tmavočervená pri prvom premytí destilovanou vodou, druhé premytie sa uskutočnilo alkalickým roztokom, ako to požadujú písomné pokyny, toto druhé premytie zosvetlilo farbu bromovalerfenónu na zlatožltú.

 

[islandgato]

Syntéza A-PHP by bola úžasná !

 

[ChemKing]

4-bróm-alfa-pvp.
Vykonal syntézu tejto látky. Narazil som však na problém - je veľmi zle rozpustná vo vode. Aký by mohol byť dôvod? Syntéza sa začala 4-brimvalerofenónom. Vykonal bromovanie, získal 4-bromalfa-brimvalferofenón. Potom uskutočnil reakciu s pyrolidínom. Potom som získal soľ pomocou HCl. Konečný produkt je veľmi zle rozpustný vo vode. Asi 10 g na 100 ml

 

[Batracien]

Dobrý deň, urobil som bromovanie a krok amínovania, ale nie som si istý pomermi, ktoré som použil pri amínovaní.
Koľko molov pyrolidínu je potrebných na 1 mol 2-brómovalerofenónu, použil som 2 móly pyro na 1 mol brómovalerofenónu, ale tu všetci hovoríte, že dobré proprocesy sú : 100g bk (0,4mola) / 100ml pyrro (1,2mola), takže 1/3.
Prečo nie je možné použiť 1/1 alebo 1/2, nerozumiem, prečo je potrebný taký veľký prebytok. A EtOAc pôsobí len ako rozpúšťadlo alebo je dôležitý aj molárny pomer EtOAc ?

 

[The Silent Chemist]

Ak budete pozorne čítať ďalej v chate, uvidíte uvedené správne pomery, dajte mi vedieť, ako sa vám darí pokúšať sa vykryštalizovať A-pvp. Prebytok sa používa na zabezpečenie reakcie všetkého bromvalerofenónu. Mám problém s jeho vyzrážaním z roztoku. Ak máte problémy, skúste voľnú bázu destilovať vo vákuu a zabezpečte, aby boli všetky rozpúšťadlá bezvodé.

 

[Batracien]

Skúsim odpariť EtOAc (a prípadné zvyšky pyrolidínu) vo vodnom kúpeli a VONKAJŠIE (nechcem zomrieť) a voľnú bázu zriedim acetónom 0 °C (99 %), potom pridám kyselinu chlorovodíkovú (23 %) až do ph = 5 a nakoniec to dám do mrazničky prefiltrovať, myslíte, že to bude fungovať ?

 

[Batracien]

Mám iný problém týkajúci sa skladovania, skladoval som svoj 2-bromovalerofenón takmer 6 mesiacov pri bežných podmienkach a zdalo sa, že to naň má 0 účinkov. Ale čo s mojou freebázou/EtOAc, najprv bola mierne žltá a teraz po týždni je oranžová, musím ju skladovať, pretože nemám čas chodiť mesiac von do môjho improvizovaného lesného laboratória. Ďakujem za rady a prajem veľa šťastia !

 

[w2x3f5]

Odparujte etylacetát a ďalej frakcionovane odparujte bázu vo vákuu.

 

[mb16]

V štádiu 4 sú diastomické. Píše sa v ňom...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol sa rozpustí v minimálnom objeme destilovanej vody"

A-pvp má molárnu hmotnosť 231,33 g, nebolo by teda 35,5 mmol a-pvp 82,12 g a nie 10,0 g, ako sa uvádza vyššie?

Takisto sa mi zdá trochu prehnané použiť 700 ml hexánu a 530 ml DCM na rozpustenie 10,0 g a-pvp.

Má sa vychádzať zo 100 g a nie z 10,0 g, je tu možno desatinná číslica na nesprávnom mieste?

 

[mb16]

Pardon, mám na mysli...

A-pvp má molárnu hmotnosť 231,33 g nebolo by to tak, že 35,5 mmol a-pvp má byť 8,21 g a nie 10,0 g, ako sa uvádza vyššie?

 

[mb16]

Nie je ľúto, že molárna hmotnosť a-pvp (HCl) je 267,8 g, čo by znamenalo 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Dobrý deň, mám problém s kryštalizáciou. Po pridaní kyseliny chlorovodíkovej reakcia nekryštalizuje. Keď sa prvýkrát začne miešať 2bromovalerofenón s etylacetátom a prolidínom, vyzerá to, že sa to dobre nepremiešalo. Zmes sa miešala 1 hodinu. Vrstvy sa oddelili a takto by to nemalo byť. Až neskôr som pridal destilovanú vodu a fázy sa oddelili, ale prečo to na začiatku vyzerá tak zle?
Pomer:
*2bromovalerofenón ~ 760 ml
* etylacetát 4 l
*pirolidyna 1L
*vodný destilát 6L
*acetón 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Pridajte acetón a vložte na jeden deň do mrazničky

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Ale väčším problémom pre mňa je, prečo sú vrstvy pri miešaní na začiatku oddelené? Nehovorím o fáze, keď pridávam destilovanú vodu na oddelenie vrstiev

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problém je v tom, že ste v opise napísali 4 litre etylacetátu atď, ale na fotografii je rádovo menej a tiež ste nenapísali svoju prácu po krokoch s vašimi pozorovaniami. Nie som Nostradamus, aby som vás upozornil na vaše kroky a samotnú syntézu. Kryštalizácia dopadla tak, ako vidím.