Question Otázka na extrakciu AB

[Cardboard1234]

Postupoval som podľa pokynov v knihe AB Extraction a dospel som k výslednému produktu. Nie som si istý, či to, čo mám, je správne, pretože to nevyzerá ako konečný výsledok vo forme prášku, ako je zobrazené na obrázkoch. Namiesto toho mám túto lepkavú pastu, na ktorej vyschnutie momentálne čakám. Vie niekto, či je to normálne? Už som to umyl acetónom.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, v prvom rade ho urobte suchý. Vyzerá ako mokrý amfetamín. To je všetko.

 

[Cardboard1234]

Ďakujem za rýchlu odpoveď Pattonovi. Urobil som ďalšiu dávku a keď som pridal kyselinu sírovú, po tom, ako roztok prestal vrieť, som dostal tento vrstevnatý roztok, vyzerá inak ako v predchádzajúcej dávke. Dodržal som pomer 1:1 acetónu a kyseliny sírovej. Viete, čo to je? Na vrchu je to priehľadné, potom červené v strede a oranžové na spodku.

 

[UWe9o12jkied91d]

Prekyslený

 

[UWe9o12jkied91d]

môžete to vyriešiť pridaním aq naoh, sol. , extrakciou a opätovným zrážaním (budete mať straty)
pridávajte kyselinu po kvapkách a miešajte

 

[Cardboard1234]

Vďaka, skúsim to. Akú koncentráciu kyseliny sírovej používate? Momentálne používam priemyselnú 99,8 %, takže pravdepodobne nebudem môcť použiť pomer 1:1 s acetónom, aby sa to neopakovalo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Žiadna nápoveda, viac ako 95 vždy v každom prípade. v malom meradle u nemôžete byť s pridávaním veľmi agresívni, môže to ísť do pufu len s niekoľkými kvapkami navyše, čím sa vám rozriedi roztok. s väčším množstvom acetónu ku kyseline napríklad 1:20 môžete lepšie kontrolovať pridávanie. a dajte tomu čas, aby ste to dobre premiešali, než pridáte ďalšie.
Ja rád odsajem do pipety približne kvapku kyseliny a cez ňu nasajeme trochu voľného roztoku, ak je číry, zmeriam ph, ak je stále zakalený, viem, že môžem pridať viac.

 

[G.Patton]

>Pridal som kyselinu sírovú, keď roztok prestal vrieť
Ktorý roztok máte na mysli? Vysvetlite to podrobne, prosím.

 

[Cardboard1234]

Vďaka Patton, skúsim to. Akú koncentráciu kyseliny sírovej používate? Momentálne používam priemyselnú 99,8 %, takže pravdepodobne nebudem môcť použiť pomer 1:1 s acetónom, aby sa to neopakovalo.

 

[G.Patton]

1:1 Vhodné pre 99 % kyseliny sírovej: acetón, venujte pozornosť pH a teplote. Je potrebné vyhnúť sa vysokým teplotám.

 

[Cardboard1234]

Chápem, pri ďalšej dávke skúsim použiť ľadový kúpeľ pri pomalom pridávaní kyseliny sírovej. Vďaka za postreh. Viete, či sa dá prekyslená zmes obnoviť? Zdá sa, že metóda s NaOH neprináša žiadne sľubné výsledky.

 

[G.Patton]

Môžete sa ju pokúsiť čo najskôr vyextrahovať späť pomocou NaOH. Stratíte tým časť amfetamínu.

 

[Cardboard1234]

Zmes voľnej amfetamínovej bázy + acetónu po pridaní kyseliny sírovej má reakciu podobnú varu, pri ktorej sa vytvorila soľ a začali sa vytvárať penové bubliny.

 

[G.Patton]

Kyselinu musíte pridávať čo najpomalšie a skontrolujte pH amfetamínovej zmesi, potrebujete 5,5-7 pH. Nie menej. Pravdepodobne ste pridali veľa kyseliny a príliš rýchlo a spálili ste (preoxidovali) svoju amfetamínovú voľnú bázu.

 

[HerrHaber]

oveľa bezpečnejšie je pridať 1 ml konc. H2SO4 do 25-30 ml acetónu a opatrne/pomaly to za miešania nakvapkať do vášho roztoku voľnej bázy (ktorého časť môžete mať v inej nádobe, aby ste ho mohli pridať pre prípad, že by ste nakvapkali príliš veľa kyseliny)

 

[chicaloca]

áno 1:5 so "suchým" acetónom alebo IPA a ponechajte si 50 % základu pre prípad, že by ste ho potrebovali pri prekyslení... (nikdy som to osobne nerobil, ale na cestách, hej...) a pred kontrolou pH 5 minút miešajte, pretože to chvíľu trvá

 

[HerrHaber]

Tvoje vyjadrenie už zaváňa úspechom... takmer ma to vzrušuje (len pridávaj kyselinu po kvapkách so všetkou trpezlivosťou, ktorú má tvoja láska k chémii)

 

[sorena2316]

Dobrý deň, správne množstvo je 1,10, to znamená, že by to mal byť desaťnásobok kyseliny sírovej, aby farba nebola červená. Najjednoduchší spôsob použitia 37% kyseliny chlorovodíkovej

 

[cokemuffin]

Na získanie suchého amfetamínu HCl musíte použiť plyn HCl, 37 % bude mať za následok len neporiadok

 

[HerrHaber]

Dobre, moja chyba teda... keď som začínal (pred viac ako desiatimi rokmi, keď som bol študentom biochémie), bolo mi jasné, že hydrochlorid tejto špecifickej zlúčeniny v žiadnom prípade nestojí za to, aby som sa frustroval pri pokuse o jeho výrobu. Dobre viem, že pre naše bežné interst amíny je hydrochlorid prvá vec, ktorú treba skúsiť (aspoň pri preparatívnom výskume nových materiálov)

 

[cokemuffin]

Máte pravdu, soľ HCl sa v uvedenom scenári nevyplatí, ale odpovedali ste na môj komentár, v ktorom som len objasnil, že nemôžete použiť vodnú HCl, inak vám vznikne neporiadok, a namiesto toho by ste mali použiť plynnú HCl pre chlorovodík. Pre amfetamín sú síranová soľ a špecifické fosforečnanové soli oveľa lepšie, ale mojím cieľom práve tu bolo len opraviť nesprávne informácie, ktoré šíri chlapec.

 

[Cardboard1234]

Vďaka za tip, chlapci, budem experimentovať s rôznymi pomermi a uvidíme, čo bude najlepšie fungovať. Vo fóre som však nenašiel ohľadne toho, ako môžem vysušiť vlhké amfetamíny. Uvažujem o tom, že mokré amfetamíny vložím do uzavretej nádoby oddelenej pomocou MgSO4. Fungovalo by to? Skúšala som ich sušiť cez noc v miestnosti, ale stále vyzerajú mokré.

 

[HerrHaber]

to, čo opisujete, je exsikátor... vzhľadom na to, že MgSO4 je bezvodý, bude fungovať (ak sa potrebujete zbaviť vody)

 

[G.Patton]

Ako povedal @HerrHaber, na vydanie použite Vákuový vysúšač.