Informácie a otázky týkajúce sa syntézy 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Mám ďalšiu otázku - sú 2-3 hodiny miešania a zahrievania dostatočné na to, aby sa táto reakcia doviedla do konca, alebo by som mal zvoliť 4-5 hodín, ako sa uvádza v niektorých iných zápisoch?

 

[rcprecursorUSA]

Urobil som TLC, po 3 hodinách konverzia takmer 100 %, 4 hodiny žiadny predložený prekurzor (ideálne je urobiť 3-4 hodiny, ale 2-3 hodiny sú zvyčajne tiež v poriadku)

 

[MK BELMONTS]

Prekliate! Som hrdý na vaše vysvetlenie, chápem vaše sťažnosti na všetko.
Čínski výrobcovia laboratórií skutočne ovládajú trh, predávajú a robia reklamu naslepo na webových stránkach a sociálnych sieťach. V skutočnosti nepoužívajú žiadne chemické zlúčeniny, aby mali zákazníci vynikajúcu kvalitu. Používajú veľmi rýchle metódy, aby rýchlo získali peniaze, ale koniec koncov, tak je to veľkopodnikanie. Už sa nezaoberá kvalitou a čistotou vo finálnej chémii. Je to škoda, ale čo sa dá robiť? Mnohí investori, ktorí nerozumejú chémii, sa jednoducho nechajú oklamať systémom.

Morálne posolstvo, ktoré vám odovzdám, zdieľajte video, ako to urobiť, aby ľudia mohli pochopiť vaše vysvetlenie prostredníctvom textu. aby vaše ciele a zámery boli dokonalé, braček.
Aby ľudia rýchlejšie pochopili, že materiály vyrábané čínskymi výrobcami nevytvárajú dokonalú čistotu.

 

[incomecam]

Sme je spoľahlivý predajca, od ktorého môžem kúpiť hotový výrobok?

 

[DABOMB]

Toto je vlastne môj zápis, ktorý tento používateľ práve preposlal & pridal niekoľko otázok, kedysi s týmto jednotlivcom spolupracoval, ale nedávno som na nich počul nejaké sťažnosti. Ďakujem za pochvalu za moje vysvetlenia. Úplne súhlasím s vašou analýzou súčasného stavu čínskeho trhu, veľmi prenikavá. Príliš veľa čínskych predajcov si len z chamtivosti skracuje výrobu, nečistí a nerobí žiadne analytické overovanie svojich prekurzorov. Mnohí zákazníci na celom svete tak kupujú veľmi nečisté prekurzory a používajú ich na výrobu nečistých výrobkov s neznámymi a možno toxickými/nebezpečnými vedľajšími produktmi. Je to veľmi smutné, a preto odporúčam všetkým výrobcom konečných produktov, ktorí majú prostriedky, aby si dali záležať na tom, aby svoj produkt poslali na testovanie tretej strane na analytické overenie čistoty a identity prostredníctvom GCMS/LCMS/HPLC/NMR atď. Ak predávate výrobok koncovým používateľom bez toho, aby ste to urobili, ste nezodpovední a ohrozujete zdravie a životy ľudí.

Ak niekto potrebuje tipy na testovacie spoločnosti tretích strán, ktoré to môžu urobiť za rozumné ceny v USA, stačí mi poslať PM. Neohrozujte svojich zákazníkov. Chamtivosť a nevedomosť sú koreňom väčšiny tohto zla.

 

[DABOMB]

Dôrazne tiež odporúčam všetkým výrobcom, aby si našli čas a naučili sa túto pokročilejšiu 2. metódu extrakcie. Analyticky overené 5f & 5cl vyrobené len vylúhovaním produktu v ľadovej vode prvou metódou takmer NIKDY nemajú vyššiu čistotu ako 70-80 % a ktovie, aký ďalší odpad v konečnom produkte nechávate.

 

[William D.]

adb-pinaca-syntéza (video)

 

[benz4k]

použili ste extrakciu ľadom alebo dcm, skúsili ste tento zápis pre mdmb-5br-inaca, miešajte 4h pri 80C, ale v ľadovej vode nie je prášok, len nejaký olej

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA nie je vhodným prekurzorom alebo sa veľmi často vyskytuje pri tomto postupe. Môže fungovať, ale konverzia by bola slabá a reakcia by sa nedoviedla do konca, pričom by zostali značné nečistoty, ktoré neumožňujú, aby sa konečný produkt pekne vykryštalizoval v ľadovej vode. Lepšie možnosti prekurzorov pri použití tohto postupu sú MDMB-INACA a metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylovej. Keďže MDMB-5Br-INACA sa dnes už menej často nachádza v čínskych továrňach, pravdepodobne ste použili iný prekurzor, ktorý mal nejaké nečistoty.

Okrem toho, veľkým problémom ľudí, ktorí skúšajú tento postup, keď pri použití ľadovej vody narazia na problém mastného konečného produktu namiesto prášku, je, že robia 1 z 2 vecí alebo obe tieto veci.

1. Nenechajú konečnú reakčnú zmes pred naliatím do ľadovej vody vychladnúť na izbovú teplotu a alebo
2. nalievajú reakčnú zmes do ľadovej vody príliš rýchlo a bez intenzívneho miešania a bez dostatočného množstva ľadu (nalievanie / zavádzanie rxn zmesi do ľadovej vody musí byť NÍZKE a pomalé so SILNÝM miešaním).

Ak ste toto všetko urobili správne, prekurzor, ktorý ste použili, pravdepodobne nemal správnu identitu alebo bol nečistý. Ak je to tak, dajte mi vedieť, ak potrebujete pomoc pri získavaní správnej & čistej hlavnej zložky pre dobrý 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Môžem pomôcť komukoľvek v štátoch získať prekurzor z USA do USA, ak to tiež potrebujete, inak sa musí poslať z Číny-WW alebo USA-WW, žiadne dobré sklady EÚ, s ktorými som spojený.

Určite mi dajte vedieť aj v prípade, že by ste chceli pomôcť s vykonaním druhej pokročilej metódy extrakcie DCM/rozpúšťadla a čistenia prostredníctvom destilácie a rekryštalizácie z EtOH (etanolu). Hoci prvá metóda extrakcie ľadovou vodou funguje dobre na získanie pevného produktu, ak sú východiskové činidlá dostatočne čisté, táto druhá metóda, hoci je pokročilejšia a náročnejšia na čas/námahu, vždy zanechá chemikovi oveľa čistejší produkt, ktorý zadupe všetky súčasné veci, ktoré vaša konkurencia tlačí na trhu alebo na uliciach.

Rád vám budem nápomocný v akomkoľvek smere, akékoľvek otázky týkajúce sa syntézy 5cl môžete smerovať do mojich PM a ja vám bezplatne pomôžem

 

[DABOMB]

A ešte niečo -- ak túto reakciu prehrejete alebo podohrejete, zostane vám aj konečný produkt, ktorý sa zasekne rozpustený ako olej. Ak vám zostane olej, existujú metódy rekryštalizácie prášku z oleja a rozpúšťadla, ale pre nového chemika sú trochu zložité. Dajú sa však ľahko vykonať so správnym návodom, len mi dajte vedieť, ak potrebujete usmernenie.

 

[benz4k]

Aká metóda rekryštalizácie? Potrebujete na rozpúšťadlo DCM alebo EtOH?

 

[DABOMB]

Tu je môj zápis pre postup extrakcie a rekryštalizácie. Dajte mi vedieť, ak máte otázky, som tu, aby som vám odpovedal & poradil, ak sa vyskytnú ťažkosti s pochopením. Nikdy neváhajte klásť otázky zo strachu, že budete vyzerať hlúpo alebo nevedome. Rád vám veci zjednoduším, ale tento prehľad vás nasmeruje správnym smerom.

---

Po prvé, ak sú v získanom oleji výrazné nečistoty, nemôžete prejsť priamo na postup rekryštalizácie. Najprv budete musieť vykonať extrakciu rozpúšťadlom s vodou a DCM. Ak chcete vyskúšať, či môžete prejsť priamo na rex bez toho, aby ste museli vykonať celú extrakciu, môžete vziať malé množstvo oleja a prejsť postupom rekryštalizácie opísaným v spodnej časti (upozornenie: pri skúšaní tejto metódy bez predchádzajúcej extrakcie budete mať zlé xtaly, ak je v oleji príliš veľa nepolárnych nečistôt, ktoré sa rozpúšťajú v rozpúšťadle spolu s dobrými látkami, takže to skúste s malým množstvom).

Ak sa nasledujúca metóda extrakcie podobá na predchádzajúci príspevok, je to preto, že je to tak. Som pôvodným autorom tohto konkrétneho zápisu (nie však vynálezcom metódy, samozrejme!).

Druhá metóda extrakcie:

1. Po ochladení reakčnej zmesi na izbovú teplotu pridajte do roztoku dvojnásobné množstvo vody (t. j. - 2 l, ak je rxn zmes 1 l).
   1. Potom pridajte 1 l dichlórmetánu (DCM) a miešajte 10 - 20 minút
2. Vypnite miešanie a nechajte zmes stáť 10-20 minút, vznikne vrstva oleja a vrstva vody. V ďalšom kroku je najjednoduchšie použiť veľký oddeľovací lievik (spodná vrstva je pravdepodobne DCM - 1,33 g/ml).
3. Nalejte vodnú vrstvu do inej nádoby, pridajte do nej 800 ml DCM a miešajte 10 - 20 minút (alebo pretrepávajte/prevracajte oddeľovací lievik s častým odvzdušňovaním, aby vám nádoba nevybuchla), potom vypnite miešanie alebo prestaňte prevracať a nechajte stáť 10 - 20 minút, potom odstráňte vodnú vrstvu, čím získate ďalšiu vrstvu organického oleja
4. Spojte 2 vrstvy oleja (DCM), pridajte polovicu množstva nasýtenej vody NaCl (soľanka) (1:2 - soľanka : olej) a miešajte 10 minút, potom vypnite miešanie a nechajte stáť 15-30 minút. Nakoniec sceďte spodnú vrstvu oleja a zozbierajte ju.
5. Vezmite vrstvu oleja (obsahuje produkt) a destilujte ju vo vákuu (znížený tlak, aby ste ju neprehriali). Týmto postupom skoncentrujete olej (obsahujúci produkt DCM) vo varnej banke a z tohto oleja získate DCM ako prvú varnú frakciu.
6. Odvážte hmotnosť oleja získaného pri destilácii a potom za stáleho miešania pridajte 1,5-násobok hmotnosti bezvodého (absolútneho) etanolu (malo by to byť takmer 1,5 kg etanolu). Ak je miešanie ťažké, zmes mierne zahrejte.
7. Uvedený roztok vložte na 2 dni do mrazničky - v prvý deň mrazenia tento roztok premiešajte. Etanol nezmrzne, pretože jeho teplota mrazenia je nižšia ako -100 °C, čo je oveľa menej ako teplota mrazenia v bežnej mrazničke.
8. Vyberte roztok z mrazničky, bude tam hŕba vykryštalizovaného konečného produktu. Na odfiltrovanie pevnej látky použite filtračnú tkaninu s 300 okami a vysušte ju prirodzene alebo vo vákuu, aby ste získali hotový kryštálový korenie

---

Všeobecný postup rekryštalizácie: Výber rozpúšťadla

1. Metóda jedného rozpúšťadla:
   • Etanol je často dobrým východiskovým bodom. Musíte otestovať rozpustnosť vašej "5cl" zmesi (pravdepodobne obsahujúcej nečistoty) v etanole pri izbovej teplote aj pri teplote varu. Mohli ste skončiť s úplne iným kanabinoidom (ktorý by mal inú krivku rozpustnosti) vzhľadom na povahu, že v skutočnosti nevieme presne, aké prekurzory nám čínske laboratóriá predávajú...., pokiaľ nemáte k dispozícii NMR a hmotnostný spektroskop... svetelné roky pred mojím rozpočtom
   • Ak je zlúčenina dobre rozpustná v horúcom etanole, ale len ťažko rozpustná v studenom etanole, etanol je vhodný.
   • Pamätajte, že MDMB-4en-PINACA alias 5cladba je nepolárna (slabo polárna) a podobné sa rozpúšťa podobne - to znamená, že potrebujeme nepolárne rozpúšťadlo (NPS), aby sme vykonali prácu rozpúšťania nepolárnej molekuly (5cl), zatiaľ čo je menej podobné rozpúšťaniu polárnych kontaminantov, ktoré odfiltrujeme (prostredníctvom horúcej vákuovej filtrácie) pred opätovnou exhaláciou. Ak zlúčenina, ktorú ste vytvorili, nespĺňa tieto kritériá, budete sa musieť pohrať s inými rozpúšťadlami, ako sú hexány, toluén, DCM atď.
2. Metóda zmiešaných rozpúšťadiel:
   • Ak samotný etanol neposkytuje uspokojivú rekryštalizáciu, možno budete potrebovať druhé rozpúšťadlo, napríklad vodu alebo hexán, v ktorom je zlúčenina nerozpustná alebo menej rozpustná. Tento prístup môže zlepšiť kryštalizáciu znížením rozpustnosti po ochladení.

---

Kroky rekryštalizácie

1. Rozpustite zlúčeninu:
   • Do banky pridajte 5 dcl oleja.
   • Do banky pridajte minimálne množstvo horúceho etanolu tak, aby v nej zostalo ešte malé množstvo nerozpustenej rozpustenej látky (produktu) (chceme mať presýtený roztok). Zmes jemne zahrejte na horúcej platni alebo pomocou ohrievacieho plášťa, aby sa zlúčenina úplne rozpustila. Uistite sa, že etanol je práve pri bode varu.
2. Roztok prefiltrujte (ak je to potrebné):
   • Ak sa v roztoku nachádzajú nerozpustné nečistoty, vykonajte filtráciu za tepla. Použite vopred zohriaty lievik a filtračný papier, aby ste zabránili predčasnej kryštalizácii počas filtrácie.
3. Roztok ochlaďte:
   • Nechajte horúci nasýtený roztok pomaly vychladnúť na izbovú teplotu. Pri ochladzovaní roztoku by sa mali začať tvoriť kryštály.
   • Po dosiahnutí izbovej teploty roztok ďalej ochladzujte v ľadovom kúpeli alebo v chladničke/mrazničke (EtOH v bežných mrazničkách nezamrzne), aby ste maximalizovali kryštalizáciu.
4. Zbierajte kryštály:
   • Zmes prefiltrujte cez vákuovú filtráciu, aby ste zozbierali kryštály. Použite Büchnerov lievik a banku.
   • Kryštály premyte malým množstvom studeného etanolu a vody, aby ste odstránili všetky prilepené nečistoty.
5. Kryštály vysušte:
   • Nechajte kryštály úplne vyschnúť buď sušením na vzduchu, alebo pomocou vákuového exikátora alebo vákuovej komory so sušiacim prostriedkom vo vnútri. NEZAHRIEVAJTE KONEČNÝ VÝROBOK NAD 40-45 °C - začne sa rozkladať 5cl-adb-a.

Tipy na úspešnú rekryštalizáciu

• Čistota rozpúšťadiel: Použite vysoko čistý etanol, aby ste zabránili vnášaniu nečistôt.
• Kontrolované chladenie: Príliš rýchle chladenie môže viesť k tvorbe menších, menej čistých kryštálov. Nevhadzujte ihneď do chladničky. Nechajte chladiť čo najpomalšie!
• Minimálne použitie rozpúšťadla: Použite minimálne množstvo horúceho rozpúšťadla tak, aby bola koncentrácia 5cl maximálna, čím sa zabezpečí vysoké presýtenie pri chladení, čo podporuje lepšiu tvorbu kryštálov.

Ak potrebujete získať čisté východiskové činidlá (prekurzory a hlavné zložky), dajte mi vedieť a môžem vás odkázať na renomovaných predajcov, ktorí môžu bezpečne zaslať vo vašej krajine alebo do vašej krajiny

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Ideálna teplota pre túto reakciu je medzi 70 a 80 stupňami Celzia - akákoľvek vyššia teplota a spracovanie bude nočnou morou, akákoľvek nižšia teplota a reakcia sa nedokončí, pričom zostanú nečistoty, ktoré budú tiež brániť kryštalizácii tuhých látok.

 

[MK BELMONTS]

Ohromujúci

 

[Celdren]

Čo je zložka č. 1 a ako ju získate? hlavná zložka

 

[soebunies]

mdmb-inaca, môžete si kúpiť alebo syntézu

 

[arylcycloscopy]

V skutočnosti ide o veľmi častý omyl. Najobľúbenejším predávaným prekurzorom bol MDMB-INACA, ale ten je teraz oveľa ťažšie nájsť z čínskych laboratórií. Väčšina z nich prešla na používanie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ako prekurzora pre 5cl. Priatelím sa s autorom tohto príspevku, potvrdili mi pravdivosť tohto tvrdenia.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA je lepším činidlom pre túto syntézu, ale ako uviedol môj zákazník arylcykloskopia, je trochu ťažšie ho zohnať, pretože je teraz v niektorých krajinách na niektorých zoznamoch sledovaných chemických látok, zatiaľ čo metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylovej nie je. Ak však môžete získať dobrú a čistú MDMB-INACA, je to vo všeobecnosti lepšia možnosť pre tieto reakčné podmienky. V súčasnosti máme MDMB-INACA na sklade v USA na prepravu z USA do USA, zásoby sú však nízke, ale máme ju uvedenú v časti organických prekurzorov v časti reagencie a zariadenia, ktoré sú k dispozícii na nákup výlučne prostredníctvom BBGate escrow.

Dajte nám vedieť, ak potrebujete akékoľvek usmernenie týkajúce sa syntézy, či už s použitím nášho prekurzora alebo bez neho!

 

[janet@gmail]

Áno, budem potrebovať usmernenie, ak si kúpim na vašej stránke (MDMB - INACA ) , je ešte k dispozícii?
A čo kvalita ?

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Keď je syntéza dokončená a vylovím kúsky z vedra, na akom mieste je najlepšie nechať ich vyschnúť ?
Môžem ich nechať v pivnici na stole zo skla na sušenie ?

 

[DABOMB]

Určite to môžete nechať na stole. Len dbajte na to, aby ste pri sušení nepoužívali teplotu vyššiu ako 40 °C. Rozlomte kúsky prášku na čo najjemnejšie kúsky a bude schnúť oveľa rýchlejšie. Ak chcete efektívnejšie sušenie, môžete na stôl položiť aj papierové uteráky alebo iný savý materiál a prášok naň nasypať, čo pomôže nasiaknuť vodu. Keďže prášok je trochu voskový, trochu sa môže prilepiť na papierové utierky, ale bude to zanedbateľné. Len sa snažte nechať prášok vyschnúť, kým je rozbitý na čo najmenšie čiastočky a na čo najsuchšom mieste a bude to v poriadku!

Na absorbovanie vody & extra vysušenie možno použiť aj balíčky silikagélu. Pomôže aj ventilátor, ktorý fúka nad práškom, alebo odvlhčovač vzduchu. Ak vyrábate veľké množstvá a potrebujete rýchlejšie riešenie na sušenie, môžete si objednať lacný vákuový vysúšač na Amazonu alebo Ebay a umiestniť prášok do jedného z nich na veľmi rýchle sušenie.

Jedna z týchto 5-galónových vákuových komôr(https://www.ebay.com/itm/364327177324) a vákuová pumpa spolu s použitím sušiaceho prostriedku v komore s vaším výrobkom tiež urobia svoj trik, ale sú o niečo drahšie. Stačí si vyhľadať vákuové vysúšače na ebay alebo amazon alebo na akomkoľvek podobnom trhu a nájdete niekoľko pekných 50-60 dolárov alebo prípadne ešte lacnejších kusov tohto veľmi užitočného zariadenia.

 

[serum207]

Myslíte si, že som prevaril svoj prekurzor ?
Postupoval som podľa pokynov a Prekurzor som varil, kým nemal 73 C, potom som ho nechal miešať 3-4 hodiny, keď som sa vrátil, Reakcia bola čierna/zelená hmota. Myslíte si, že to bolo prevarené?