Syntéza 4-MMC (mefedrónu). Kompletný videonávod.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40% vodného roztoku metylamínu => 80 g CH3NH2 rozpusteného v 200 g H2O



Ak použijem (174g metylamín hcl + 67% vodný roztok NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

získam (200 ml 40% vodného roztoku metylamínu):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Bolo by to možné?

 

[malignoalfa]

REAGENTY

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


VÝROBKY

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Rozhodol som sa urobiť niekoľko výpočtov sám pre seba, aby som si vec objasnil; možno to objasní aj ostatným.

Metylamín aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g delené 31g + 45g = 40%

Hustota metylamínu 40% (w/w) vo vode je 0,897 g/ml, to znamená, že 200 ml má 179,4 g.

40% metylamínu = 71,76 g (2,31 mol)
60 % vody = 107,64 g

Videl som odporúčania použiť pomer 1:5 NaOH a H2O a pridať po kvapkách do vodného roztoku metylamín.hcl v ľadovom kúpeli. Možno použitie nižšej koncentrácie NaOH na bazifikáciu má za cieľ urobiť reakciu pokojnejšou, nezahrievať, neuvoľňovať metylamín v plyne; ale neviem to povedať s istotou.

Na objasnenie, pomer 1:5 NaOH k H2O sa vzťahuje na 31 % koncentráciu.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90g

40g delené 40g + 90g = 31%

Methylamine.hcl má rozpustnosť vo vode 1 g/ml (pri 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g by potreboval 4 moly H20 (72 g/72 ml) na úplné rozpustenie, čo predstavuje koncentráciu 48 %:

67,52 g delené 67,52 g + 72 g = 48 %.

Rovnica vyváženej reakcie je:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Rovnica zahŕňajúca roztoky metylamín.hcl s vyššie uvedeným roztokom NaOH by vyzerala takto:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48 % aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31 % aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Na získanie 2,31 mol metylamínu, čo zodpovedá 200 ml metylamínu 40% (w/w) vo vode, by sme mali:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48 % aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31 % aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

V gramoch by sme mali (zaokrúhlene):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

V 416 g (ml) H20 by sme mali rozpustených 72 g metylamínu so 135 g NaCl.
Vodný roztok 33 % metylamínu + NaCl, čo je 11 % metylamínu a 22 % NaCl.

72g + 135g delené 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Neviem, či by prebytok vody narušil syntézu tejto témy, ale len odstránenie prebytočnej vody pomocou sušiaceho činidla bez odstránenia NaCl by to nevyriešilo, pretože by sme mali problémy s rozpustnosťou (maximálne nasýtenie). Nedokázal som povedať, či by sa NaCl vyzrážal, alebo by sa metylamín uvoľnil ako plyn, alebo možno oboje.

 

[aa1178251182]

Syntetizovali ste 4-MMC pomocou metylamínhydrochloridu?

 

[Chery]

Prečo nikto nepoužíva metylamín v metanole, myslel som, že bezvodé prostredie zvýši výťažok?

 

[bonotuto]

Toto je cooll man...youre úžasné naučiť nás s dokončeným video tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Môže sa použiť metylamín HCL, alebo to musí byť voľná báza?

 

[UWe9o12jkied91d]

musí byť voľná báza, stačí zmiešať hcl s naoh

 

[chuckmcgill]

Máte dobrý vzorec na výrobu 40 % vodného metlyamínu z jeho HCL a NaOH? Skúsil som na základe postupu, ktorý je tu uvedený a ktorý používa 40 g metylamínu HCL v 100 ml vody zmiešaného so 17 g NaOH v 50 ml vody. Zdalo sa, že to neprinieslo uspokojivé výsledky. Aj molárne pomery sa zdajú byť nesprávne, ale autor príspevku uviedol, že je to jediný pomer, ktorý našiel a ktorý funguje

 

[cartelloszetas]

Moja mmc ďakuje bb fóru za pomoc. U ste najlepší ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Vynikajúce, chcete sa podeliť o viac informácií o metóde používanej na rekryštalizáciu?

 

[tajira]

Môže niekto potvrdiť tieto pomery pre 100 g 2Bromo4Metylpropiofenónu
2Bromo4Metylpropiofenón - 100 g
DCM - 300 ml (3 ml na g)
NMP - 300 ml
METHYLAMINE - 200 ml

 

[cartelloszetas]

Vyrobené a u uvidíte, či je to pravda alebo nie

 

[HerrHaber]

Môže to dobre fungovať, ale celá vec príde s praxou, preto sa nepúšťajte do veľkých množstiev (100 g je v poriadku, ak vám zostane ďalších 900 g).

 

[Mephisto]

Dobrý deň, mám problém. Skúšal som syntézu rôznymi spôsobmi, na NMP extrakciu s teluénom a etylacetátom, len na acetáte, takmer vždy s prebytkom metylamínu. Zvyčajne sa dá extrakciou dobre zachytiť freebase z primárnej zmesi, niekedy je problém s extrakciou samotným etylacetátom s vodou, niekedy sa po animácii nedá oddeliť, najmä keď sa použije na extrakciu z RM na NMP, toluén ako typické nepolárne rozpúšťadlo napríklad dobre zachytáva freebase z NMP RM, ktoré sa zase dobre mieša s vodou, takže si myslím, že ho možno považovať za najúčinnejšie rozpúšťadlo pre túto reakciu, myslím NMP. V syntézach sa zvyčajne opisuje, že je potrebné zahrievať RM na NMP 40 minút, ale vzhľadom na miešateľnosť s vodou sa dá predpokladať, že reakcia tu prebieha ešte rýchlejšie a účinnejšie ako na etylacetáte. Je tiež známe, že reakcia je exotermická, takže keď teplota začne klesať, reakcia sa teoreticky skončí. Dobre, ale stále mám problém, že ako by som to pri okysľovaní neurobil, soľ sa nechce prejaviť, kvapnem kyselinu na pH 5,5-6, miešam a miešam a nič, prípadne stmavne, ale nič sa nezráža a už dávno by to malo napučať a zhustnúť. Ak sa potom takáto zmes dá na ochladenie alebo odparenie, nič sa neobjaví, len sa prípadne urobí čierny decht. A tak je to prakticky zakaždým. Nedávno som práve prišiel na to, že tam nejaká usadenina je, keďže po okyslení pridám nejakú zásadu, napríklad jedlú sódu alebo žieravinu. Prečo je to tak, môže mi niekto pomôcť vyriešiť tento rébus a povedať mi, čo robím zle?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ak chcete získať dobrú odpoveď, stručne a v poradí vymenujte vykonané kroky.
Skontrolujte si metylamín, možno vášmu ľudskému nosu smrdí oceľou, ale môže byť 15 %. použité percento HCl? Sušená voľná báza pred kyselinou? Použitý acetón (za studena) 1:1 vo vzťahu k rm+extrakčnému rozpúšťadlu? zabudol na okyslenú časť na 2 týždne v zadnej časti mrazničky? Pobozkali ste svojho bratranca?

 

[Albert A]

Dobrý deň všetkým, Mohol by mi niekto vysvetliť, prečo sa metylaminačná reakcia robí súčasne v dvoch rozpúšťadlách benzéne a NMP ?
(Nie v jednom rozpúšťadle).

 

[PolandoEmingarnte]

Pretože u urobil 2b4m a potom 4mmc

 

[Albert A]

Môžem roztaviť suchý 2-bróm-4-metylpropiofenón v NMP a potom vykonať metylamínáciu?
bude to v poriadku?

 

[PolandoEmingarnte]

u môže byť samozrejme

 

[marty€mcfly]

Dnes vyrábam výťažok a myslel som si, že bude užitočné uviesť starú metódu, ktorú som používal vo svojich začiatkoch ako chemik. Je to jednoduchá metóda, ktorú som našiel pre začiatočníkov, a nepotrebujete veľa vybavenia.

Syntéza komerčného jednoduchého 4-bromoketónu.

Použijem metylamín v 40 % vodnom roztoku s dcm na jednoduchý nukleofil so substitúciou Sn2.

2bromo4metylpropiofenón, dcm a 2,5 mol ekvivalent metylamínu potrebuje naozaj dobré miešanie pri udržiavaní konštantnej chladnej teploty s ľadovým kúpeľom.

Po treťom pridaní odstráňte ľadový kúpeľ a miešajte ešte 6 hodín pri udržiavaní konštantnej izbovej teploty. Tu sa zaznamená zmena vrstvy zo žlto-tmavožlto-oranžovej.

Potom pridajte predchladený roztok NaOH, kým nedosiahne ph 11.

Pridaním ochladeného hydroxidu sodného do roztoku sa ochladia prirodzené tepelné účinky a zachová sa správny priebeh reakcie.

Manévrujte vodnou hadicou ako zariadením s roztokom kyseliny chlorovodíkovej, aby ste recyklovali časť metylamínu.

Dajte 2-3-krát poriadne premyť soľnými roztokmi a extrahujte zriedenou vodnou kyselinou chlorovodíkovou.

Kyslú vrstvu zmyte toulénom a odparte, aby ste získali biely kryštalický prášok s jednotnou konzistenciou. Potom opatrne extrahujte vákuom asi 3 - 4-krát chlorofom, potom odparte cholorofm, aby ste získali čistý mefedrón. Môžete ho rozpustiť v horúcej IPA/vode a nechať pomaly odparovať, vytvoria sa malé kryštáliky.

Dá sa získať aj lepšie pomocou kyseliny dibenzoyl-I-vinnej na rozriešenie reakemickej zmesi, ale myslím, že pre začiatočníkov bude jednoduchšie pri prvom mechanizme použiť IPA.

Pri dibenzoyl-I-vinnej kyseline budete musieť pridať dávky 1:1 mol kyseliny na mol amínu v etylacetáte a soľ sa vyzráža. Potom už len opatrne pokračujte s trochou A/B, aby ste získali 70 až 90 % enantiomérne čistého mefedrónu.

"Na reakciu hotového produktu musíte bezpodmienečne okysliť izopropanol/hcl, pretože zahrievanie katinónov s kyselinami ich racemizuje".

 

[PolandoEmingarnte]

po 1 môžete vykonať syntézu oveľa rýchlejšie, jednoduchšie a vôbec nepotrebujete laboratórne vybavenie. syntézu možno vykonať za 1,5 hodiny kyselina vínna haha pravdepodobne kyselina chlorovodíková. pri syntéze nie je potrebné používať ipa acetón alebo etylacetát. Píšeš pre začiatočníka kde máš koľko čoho musíš pridať tam vôbec nie je čistenie freebase a naoh len horí freebase je iná vec.

 

[marty€mcfly]

Teraz mám prístup k laboratóriu a laboratórnemu vybaveniu, takže, h už nepoužívam, ale, je pekné sa o to podeliť!

 

[Albert A]

Ako sa zmenil predpis za priaznivejších podmienok v laboratóriu?

nemá typ rozpúšťadla ( DCM alebo NMP) pri dodržaní tepelného limitu vplyv na čistotu konečného produktu?

 

[Albert A]

Aký je medzi nimi rozdiel?

 

[marty€mcfly]

Nemôžem povedať, čo chemicky mení farbu, pretože sa môžem mýliť, ale každé rozpúšťadlo potrebuje inú starostlivosť. Viem len, aké metódy používam, a udržiavanie konštantnej teploty pomocou ľadového kúpeľa udržiava svetlú farbu.

"Nemôžem povedať, že v laboratóriu je to lepšie, pretože som narazil na zlato v menej profesionálnom prostredí". To môžem potvrdiť!