Syntéza 4-MMC (mefedrónu). Bromácia v dichlórmetáne.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Váš komentár ma veľmi zaujal. Niekto to už tu na fóre spomínal.
Plánujem pevne nastaviť teplotu na 34 stupňov (polovica z uvedeného rozsahu 32-36 stupňov) a reakčný čas na 4 h.
Osoba, ktorá poskytla túto informáciu, uviedla aj pomery pre túto reakciu.
Konkrétne:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budú tieto pomery činidiel správne?
2. Mám pridať 1/2 m40 na začiatku a 1/2 m40 po jednej hodine reakcie. Aký je účel tohto postupu? Chápem, že na skrotenie teploty, ale aký je rozdiel, či to urobíme v 1 kroku alebo to rozložíme na dva prístupy?
Jeden prístup k tomuto pokusu som už mal. Pridala som všetko v pomere, ako je uvedené vyššie. Zmes som zohrial na 20 stupňov a začal som pridávať m40. Bohužiaľ, teplota nezačala stúpať sama od seba. Po spustení ohrevu z vonku teplota zrazu vyskočila na 40 stupňov. Kvapalina začala vrieť a nepomohlo ani vypnutie kúrenia.
Čo si myslím. Pred pridaním m40 zohriať reakčnú hmotu na 25-30 stupňov a až potom začať postupne pridávať m40, aby sa neprekročilo spomínaných 36 stupňov? Je to v poriadku? Alebo to mám celé zohriať na reakčnú teplotu 34 stupňov a až potom pridať m40?
Mám ešte jednu otázku. Ako vyčistím voľnú bázu?
Stačí, ak voľnú bázu dvakrát premyjem rovnakým objemom 10 % roztoku trisulfátu sodného, aby som odstránil zvyšky bromoketónu, a 2-krát ju premyjem čistou vodou? Je potrebné použiť niečo iné?
Prečo keď neutralizujem kyselinou chlorovodíkovou v acetóne na pH 6, pri pridaní zmesi HCL:acetón do voľnej bázy sa začne sfarbovať. Je strašne ťažké potom prášok vyprať na snehobiely.
Farby, ktoré ma napadli, sú modrá, zelená, tmavočervená a ružová.
Plánujem pevne nastaviť teplotu na 34 stupňov (polovica z uvedeného rozsahu 32-36 stupňov) a reakčný čas na 4 h.
Osoba, ktorá poskytla túto informáciu, uviedla aj pomery pre túto reakciu.
Konkrétne:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budú tieto pomery činidiel správne?
2. Mám pridať 1/2 m40 na začiatku a 1/2 m40 po jednej hodine reakcie. Aký je účel tohto postupu? Chápem, že na skrotenie teploty, ale aký je rozdiel, či to urobíme v 1 kroku alebo to rozložíme na dva prístupy?
Jeden prístup k tomuto pokusu som už mal. Pridala som všetko v pomere, ako je uvedené vyššie. Zmes som zohrial na 20 stupňov a začal som pridávať m40. Bohužiaľ, teplota nezačala stúpať sama od seba. Po spustení ohrevu z vonku teplota zrazu vyskočila na 40 stupňov. Kvapalina začala vrieť a nepomohlo ani vypnutie kúrenia.
Čo si myslím. Pred pridaním m40 zohriať reakčnú hmotu na 25-30 stupňov a až potom začať postupne pridávať m40, aby sa neprekročilo spomínaných 36 stupňov? Je to v poriadku? Alebo to mám celé zohriať na reakčnú teplotu 34 stupňov a až potom pridať m40?
Mám ešte jednu otázku. Ako vyčistím voľnú bázu?
Stačí, ak voľnú bázu dvakrát premyjem rovnakým objemom 10 % roztoku trisulfátu sodného, aby som odstránil zvyšky bromoketónu, a 2-krát ju premyjem čistou vodou? Je potrebné použiť niečo iné?
Prečo keď neutralizujem kyselinou chlorovodíkovou v acetóne na pH 6, pri pridaní zmesi HCL:acetón do voľnej bázy sa začne sfarbovať. Je strašne ťažké potom prášok vyprať na snehobiely.
Farby, ktoré ma napadli, sú modrá, zelená, tmavočervená a ružová.
Ak chcete robiť pri teplote 34 stupňov, budete musieť chladiť, a nie zahrievať. Po pridaní metylínu za 10 - 15 minút sa zmes začne samovoľne zahrievať, pred pridaním metylínu zahrejte bromketón. Nie je obzvlášť jasné, prečo práve 34 stupňov, dichlórmetán var s rozpusteným bromketónom bude pri vysokých teplotách. Pri kyslom acetóne často dáva farbu mefedrónu, niekto odporúča namiesto neho použiť etylacetát a okysliť soľou -kyselinou izopropanol, niekto okysliť vodou a potom odstrániť.
Ahoj. Po rekonštitúcii BK4 v DCM (25 - 26 °C) sa banka umiestnila na miešadlo a zaplo sa maximálne miešanie. Ohrev je vypnutý. Celá m40 sa pridala naraz, po 5 - 10 min začala teplota stúpať na 35 - 37 stupňov za 30 - 35 minút, potom začala sama klesať. Spomínali ste, že celá reakcia by mala trvať približne 3,5-4 hodiny a skončí sa, keď teplota začne automaticky klesať. U mňa sa za 30-35 minút zohriala len na 35-37 stupňov a začala klesať. Čo robím zle?
Benzén bude fungovať dobre, ale metodika sa trochu zmení. Napíšte mi PM a ja vám všetko podrobne poviem.
Môžem vás tiež požiadať o niekoľko tipov na reakciu na benzén? V súčasnosti je na benzéne výťažok na kryštáli približne 53-55 %. Možno bude niečo užitočné. S pozdravom a alletings
Skúsil to niekto urobiť s metylamínom 33 % v metanole?
Policajný chemik hovorí, že 24h v 20°c s toulenom je veľa syntéza najlepšia je rýchla čistá a veľa.
Ak nemám acetón alebo IPA, môžem ich nahradiť iným alkoholom, napríklad metanolom alebo etanolom?
Alkoholy musia byť kvalitné, aby vyhovovali. IPA je najľahšie dostupný. Metyl a etyl by mali tiež fungovať, ale je ťažšie nájsť ich správnu kvalitu.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.