Простейший синтез метамфетамина из амфетамина

[G.Patton]

Введение

Существует множество методик получения N-метил-амфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P), фенилацетальдегид или эфедрин, но что если у вас уже есть амфетамин и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если бы вы использовали первую реакцию, которая пришла вам в голову, - алкилирование амфетамина йодистым метилом или диметилсульфатом, то вас ждало бы разочарование, поскольку вы получили бы смесь продуктов, главным из которых был бы N,N-диметил-амфетамин (очень низкой активности), поскольку после метилирования амфетамина до метамфетамина молекула становится гораздо более восприимчивой к другому алкилированию, и, таким образом, диметил-амфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся амфетамин алкилируется до метамфетамина. Фактически, в реакционной смеси вы найдете непрореагировавший амфетамин, N-метиламфетамин, N, N-диметил-амфетамин и даже немного четвертичной N, N, N-триметиламфетамониевой соли.

Чтобы этого не произошло, обычно приходится прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Одним из способов является реакция амфетамина с формальдегидом (либо в виде водного раствора, либо в виде параформальдегида) для получения формальдегидного имина амфетамина, который затем может быть восстановлен до N-метиламфетамина с помощью нескольких различных восстановителей, например, Al/Hg или Pt/H₂.

В этой теме я описал простейший синтез метамфетамина (4) из соли амфетамина через имин (3) с помощью восстановления Al/Hg.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба объемом 5 л;
• Рефлюкс-конденсатор;
• Сепарационная воронка объемом 1 л;
• Лабораторный термометр (от 0 °C до 100 °C);
• Газовый аппарат дляHCl;
• Кипящая стружка;
• Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
• Источник вакуума;
• 2000 мл x1; 250 мл x3; 500 мл x3; 100 мензурок x2;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Лабораторные весы (подходят 0,01-500 г);
• Колба Бюхнера (2 л) и воронка (или маленький фильтр Шотта);
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Водяная баня со льдом;
• Стеклянная палочка;
• Ротационный испаритель (опционально);
• Индикаторная бумага для определения pH;
• Колба Эрленмейера объемом 1 л.

Реактивы.

• 1 моль соли амфетамина;
• ~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH);
• ~700 мл DCM или петролейного эфира;
• 1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) водного формальдегида (CH2O);
• 350 мл EtOH (этанол 96-98%);
• ~70 г алюминиевой фольги;
• 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2);
• ~500 мл 20% раствора соляной кислоты (HCl);
• ~200 г сульфата натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4) безводного.

Процедура

1. Вы должны получить 1 моль свободного от амфетамина (1) основания путем добавления соли амфетамина (сульфата или фосфата) к 20% водному раствору NaOH до pH 12. Перемешивайте в течение 15 минут и извлеките свободное от амфетамина основание с помощью DCM или петролейного эфира 3 x 75 мл.
2. Приготовьте Al-амальгаму. Для приготовления амальгамы, как описано в следующей теме, необходимо использовать около ~70 г фольги Al и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2).
3. Смесь 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл EtOH (этанола) выливают в круглодонную колбу объемом 5 л с рефлюкс-конденсатором и избытком алюминиевой амальгамы, которая была приготовлена заранее.
4. Имин (3) восстанавливают в течение примерно двух часов, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50-60 °C. Если реакция становится слишком бурной, необходимо применять охлаждение.
5. К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, твердые частицы гидроксида алюминия отфильтровывают.
6. Всю реакционную массу обрабатывают 20 % HCl до pH 3 и экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Экстракты DCM объединяют. Водный слой, образовавшийся в результате фильтрации, подщелачивают 20% NaOH до pH 12 и экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют (из первой и второй экстракции щелочного водного слоя), сушат над безводным Na2SO4 или MgSO4 и концентрируют в вакууме.
7. Приготовление гидрохлорида метамфетамина осуществляется путем пропускания сухого газообразного HCl через органический слой (DCM с метамфетамином). Выпавший осадок гидрохлорида метамфетамина отфильтровывают методом отсасывания, сушат. Также вы можете вырастить метамфетамин Ice следующими методами.

 

[diogenes]

Привет, Паттон, планируете ли вы добавить несколько фотографий этого синтеза? Каков обычный выход?

 

[diogenes]

Кроме того, является ли он стереоспецифическим? Получается ли D-метамфетамин, если начать с D-амфетамина?

 

[MadHatter]

В оригинальной статье Rhodium описывает стереоспецифичность:
"70 г d-амфетамина в спирте с алюминием и 1 моль формальдегида дали d-метамфетамин, который был превращен в фосфатную соль. 1-Фенил-2-аминопропанол аналогичным образом давал эфедрин".

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Нет, сейчас я не планирую этим заниматься. Точно сказать не могу.

 

[BongMan]

Я не знаю, что пошло не так, но я потерял почти 20 гм чистого амфетамина, я пытался нейтрализовать его с NaOH, и экстрагировать петролейным эфиром ничего не осталось при выпаривании, попробовал снова с DCM снова ничего не осталось при выпаривании, ребята, кто-нибудь пробовал этот метод, если кто-то собирается попробовать использовать небольшое количество ...

 

[metux]

20 грамм - это много, я думаю, вам нужно больше практики, но не теряйте еще 20 грамм, вы можете начать с 1 грамма.

 

[BongMan]

Я пробовал с ним 4-5 раз и потерял в общей сложности 20 гм.

 

[cokemuffin]

Может быть, ваш товар - дерьмо?

 

[redsm]

Вы имеете в виду первый этап синтеза?

Если у вас не получается преобразовать соль амфетамина в свободную основу, вам нужно освоить базовые химические навыки. попробуйте учебник по органической химии, а также практическое/экспериментальное руководство по органической химии.

 

[G.Patton]

Вы пользовались глубоким вакуумом? Вы уверены, что это была соль амфетамина? Что именно вы делали, можете ли вы описать вашу процедуру?

 

[diogenes]

Привет, Паттон, что вы делаете с растворителем (петролейным эфиром) после извлечения свободного основания? Вы выпариваете его до очень небольшого количества, а затем добавляете EtOH? Можно ли также использовать IPA? (Только потому, что EtOH может быть трудно высушить - или сухость не является обязательным условием на этой стадии?)

Когда органический слой, содержащий метамфетамин, объединяют, а затем концентрируют в вакууме - растворитель также нагревают или просто добавляют вакуум. В чем преимущество этого по сравнению с мягким испарением при нагревании органического слоя?

Извините за такое количество вопросов, но это действительно отличный маршрут, и я хотел бы попробовать его, как только у меня появится время, поэтому было бы здорово прояснить все детали, чтобы все прошло относительно гладко. Огромное спасибо за то, что поделились этим.

Если я правильно понял, что вы написали, BongMan, вы нейтрализовали водный раствор амфетамина с помощью NaOH. На самом деле вам нужно поднять Ph примерно до 12-13, и когда нужная Ph будет достигнута, на вершине водного раствора появится слой свободного основания. Когда появится этот нечеткий слой, вы будете готовы к экстракции.

 

[G.Patton]

Привет, Диоген =)
Вам нужно получить свободное базовое масло амфетамина. Оно имеет другой вид.
возможно
Вы добавляете водный формальдегид, вам не нужен абсолютный EtOH для добавления к водному раствору, это очевидно.

Свободное основание метамфетамина может частично окислиться под действием воздушного оксигена при нагревании, и вы потеряете выход. Золотым стандартом является вакуумная перегонка.
Пожалуйста! Поделитесь с нами своими результатами, пожалуйста. Удачи!

 

[BongMan]

Я растворяю сульфат амфетамина в 20% NaOH и перемешиваю 15 минут, экстрагирую с MDC X 3 раза, ставлю раствор на выпаривание, именно так я и сделал. и да, я сделал тест Маркиза на конформацию амфетамина и он был 100% амфи.

 

[BongMan]

.... oops я не проверил pH я думал я был около 12-13 уже как обычно NaOH pH и не ждал разделения слоев..........please поделиться вашими результатами, если вы собираетесь попробовать .

 

[BongMan]

можем ли мы сделать этот процесс превращения амфи в мет до преобразования его в сульфат во время синтеза амфетамина ....?

 

[G.Patton]

Да, вы можете провести эту реакцию с амфотерным свободным основанием (стадии 3-7).
Вам нужно добавить 20%-ный раствор NaOH к водному раствору сульфата амф до 12-13 pH. Затем перемешайте это и экстрагируйте 3 раза DCM (не MDC).
Как вы это выпаривали?

 

[BongMan]

в горячем воздухе ...

 

[G.Patton]

Амф нельзя испарить в горячем воздухе

 

[primitiveintelectual]

для этой реакции будет достаточно 4 л круглодонной колбы?

 

[UWe9o12jkied91d]

Просто уменьшите масштаб, но, вероятно, да

 

[ASheSChem]

Привет, ребята;
@G.Patton, @Dragovich, & co

Я не понимаю этот шаг...


это вакуумная фильтрация или вакуумная дистилляция (если это, то при скольких температурах C°?)
Нет видео по этому шагу?

И... в результате получается... бледно-желтый метамфетамин (жидкость? порошок?), который вы используете для льда?

извините за то, что я новичок

 

[UWe9o12jkied91d]

Я приложил общую схему для ваккумной дистилляции, или, если вы хотите все-в-одном исправить вы можете получить короткий путь голову, как один прилагается.Вам также понадобится ваккумный насос, мини-один из aliexpress сделать работу или вы можете лечить себя с надлежащей один ORR получить водоструйный насос и действительно сильный аквариумный насос подключить его к.Вам также понадобится холодная ловушка, вероятно, я думаю, Паттон есть тема на это.
Или ротовап, он наиболее удобен.

 

[ASheSChem]

Извините, но я никогда не занимался этим раньше, так что... я немного запутался.

могу ли я использовать эту сборку для примера?

Спойлер: фото

Итак... я помещаю "органические слои с метамфетамином (4) вместе" (и мой MgSO4? или в 500 мл...?) в 2000 мл шар ... и ... я ставлю, сколько темп. весь дистиллят сохраняется?