Синтез 4mmc с этилацетатом за 20 минут

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
В ходе этой реакции образуется Br2. Когда объем Br2 становится слишком большим, реакция останавливается.
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Where it's going in your opinion?
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure :)
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Тогда вы используете тулен бензен dcm не так, как на этилацетате?
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28

Tbh DCM должен быть 3L здесь.

Этилацетата можно использовать меньше
 

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu :)
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
I'm confused which video is this exactly?
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
У меня есть несколько фундаментальных вопросов:
1. мы не нагреваем все до 40 градусов перед добавлением m40, а добавляем весь m40 сразу?
2. нет необходимости следить за температурой при добавлении m40?
3. можно ли использовать HCL + IPA для подкисления вместо hcl + ацетон? Хочется избавиться от лишнего цвета при подкислении.
4. выход получился ниже из-за использования йодокетона, с bk4 должно быть лучше?
5. в видео на форуме говорится, что реакция заканчивается, когда основание становится коричневым, с bk4 также? Или есть другой способ подтвердить, что все прошло полностью?

Спасибо за ваше время
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Не пытаюсь вас поправить, но в данный момент учусь и пробую уравнения. Так что не могли бы вы подтвердить следующее:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Что означает, что образуется HBr, так как Br2 является двухатомным?

Chemix извините, это был вопрос для G.Patton
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated
 

Mellym

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 9, 2023
Messages
12
Reaction score
21
Points
3
Для тех, кому это интересно. Я попробовал этот путь. В целом я могу подтвердить, что он работает, за исключением условий реакции. Температура и время реакции не были даже близки к заявленным в видео. Хотя, в видео они используют иодокетон. Это существенная разница.
Итак, для пробы я взял 50 г бромзамещенного 4-MPF. Это было растворено в 250 мл этилацетата.

затем добавили 100 мл 38%-ного метиламина и оставили перемешиваться при комнатной температуре:
KodTGgMOq9

Примерно через 30 мин. мало что изменилось:
D6jlCeSBds
В этот момент я решил нагреть вещи. Не выше 50-55C.

Через час:
SH1aVcQCEZ
В нем наблюдалось некоторое движение. И был оставлен еще на час.
Затем все действия были такими же, как на видео. Этилацетатный слой со свободной основой отделили, промыли водой, по каплям добавили HCL до слабокислого pH. Затем залили ацетоном и отфильтровали.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
И это дало сырой продукт. Довольно приятный на первый взгляд, но его, конечно, следует дополнительно очистить.
 

Attachments

  • fWXY85bVQg.jpg
    fWXY85bVQg.jpg
    375.2 KB · Views: 215
  • ivpbXxu0Qs.jpg
    ivpbXxu0Qs.jpg
    623.4 KB · Views: 214

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Вы используете слишком много этилацетата, вам нужно использовать только 100 мл, а не 250 мл
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Да. В отличие от других растворителей, которые можно примерно использовать в количестве x 3, этот - x 2.
100 г кетона
200 мл этилацетата
200 мл метиламина
Не нагревать, просто осторожно нагреть при 30c.
Добавьте амин, не нужно делать это по каплям, просто добавьте сразу, но не переусердствуйте.
Температура поднимется до 50/60 и медленно остынет. Цвета: светло-желтый, темно-желтый, очищенный желтый, очищенный темно-желтый. Готово

Очень хороший способ, нет запаха амина, как у DCM, и можно выбрасывать в унитаз.
Я делаю это даже в гостиной пару раз без проблем.
 
Last edited:

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
te skladniki po prostu musze wymieszac ?
 

PersonVPN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 4, 2024
Messages
87
Reaction score
57
Points
18
Hi Bro!
Pls. Use English.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends. 😀😃
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please 🙏
 
Top