Метод встряхивания и запекания для 4 ммк

RegulierTier

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2022
Messages
58
Reaction score
32
Points
18
Правильно ли я все понял?

Шаг 1: Готовятся два раствора:
Раствор 1: 100 г 2b4m растворяют в 500 мл DCM.
Раствор 2: 200 мл 40%-ного раствора метиламина.

Оба раствора объединяют в контейнере, который затем герметично закрывают и встряхивают в течение 30 минут.

Шаг 2: К смеси добавляют около 200 мл воды и встряхивают.
Водная фаза отбрасывается. Этот этап повторяют 2-3 раза.
Нижняя фаза теперь состоит из DCM и 4-mmc фрибазы.

Шаг 3: Готовится раствор, состоящий из 55 мл HCL и 500 мл ацетона.
Этот раствор добавляют к смеси DCM/4-mmc до тех пор, пока уровень pH не достигнет 5,5-6,0.

Шаг 4: Раствор выпаривают до тех пор, пока 4-mmc не выпадет в осадок в виде соли.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
Гидрохлорид должен выпасть в осадок при подкислении, и частичное испарение неизбежно, но я не уверен на 100%, что вам стоит тратить время на выпаривание (скорее концентрирование) суспензии, вместо этого поместите ее в морозилку на несколько часов, а затем отфильтруйте, рекомендуется дать фильтрату (оставшейся жидкости) испариться еще немного, а затем снова заморозить для получения второго урожая меньшего качества (учитывая, что все хотят видеть большие кристаллы, перекристаллизация обязательна, вы можете объединить твердые вещества или перекристаллизовать их отдельно, если качество второго урожая явно упадет)
 
View previous replies…

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Привет,

В комментарии, на который вы ответили, говорится о том, что нужно добавить раствор из 550 мл ацетона и 55 мл кислоты.

Когда я использую этот синтез, я добавляю сначала кислоту, а затем холодный ацетон.

Это неправильно, если да, то почему?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
Хороший вопрос! Для амфетамина я использовал разбавление H2SO4 в ацетоне 1:10 и добавлял больше ацетона в раствор фрибазы для достижения хороших результатов (смесь кислоты с ацетоном всегда следует выбрасывать после использования, лучше всего сначала очистить что-то очень грязное и гидрофобное). В случае с катинонами я добавляю в свободную основу довольно много холодного ацетона и добавляю по каплям конц. кислоту с большой осторожностью и pH-бумагой (бывали случаи, когда, как только pH снижался до нейтрального, я добавлял в капельную воронку в 1-3 раза больше кислоты, чем ацетона, а затем давал ей закрутиться (обратите внимание, что это а.к. HCl 37%) Большое отношение объема ацетона к кислоте делает воду, принесенную с кислотой, менее склонной к растворению вашего продукта. Также держите значительное количество для 3-5 промывок на фильтровальной бумаге, чтобы не пришлось делать повторные перекристаллизации (приготовьтесь, по крайней мере, к двум, если материал не станет белым после промывки), а также дайте ему остыть до температуры морозильника до и после добавления кислоты (включая кислоту), вы также можете генерировать газ хлористого водорода, если партия значительна (я никогда не добавляю все 55 мл HCl, чтобы не допустить слишком низкого pH), но мои выходы не были так хороши, как представлялось, до недавнего времени, когда я обнаружил недостаток и способ его устранения. Также на подходе мой NMP, я работал с AcOEt, DMF и DCM, все они работают, но теперь я знаю, что нужно подходить к процессу немного по-другому, в зависимости от растворителя (меньше воды для ацетата и намного больше для DMF с последующей экстракцией а.к. фазы с 2 x не большим количеством DCM). Как я уже сказал, вы не делаете ничего плохого, даже я делаю это похожим образом, хотя, температура замораживания ацетона перед кислотой также имеет больше смысла, а также разбавление кислоты ацетоном, поскольку вы приближаетесь к нейтральной, чтобы случайно не добавить избыток.
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Большое спасибо за подробный ответ.
Однако это лишь порождает новые вопросы. Поговорка о том, что чем больше знаешь, тем меньше понимаешь, подходит, я думаю, как нельзя лучше.

Давайте перейдем к теме.
Что заставляет продукт растворяться? И это полезный совет.
В чем был недостаток?
Так что было бы более разумно сделать раствор ацетона / HCI, и хранить его при температуре морозильной камеры до подкисления. Я собираюсь попробовать это.
Ну, когда я разговаривал с другим уважаемым членом на этом форуме, и он сказал, что делать это по-моему неправильно. А ваш - правильный.
Но я хочу знать почему, просто копирование методов других людей может сработать, но я пытаюсь понять , почему это работает. Лол.

У меня также есть вопрос относительно идеальной температуры для DCM.
В настоящее время я нагреваю до 37 C через полчаса после добавления метиламина, и оставляю раствор перемешиваться в течение 4 часов.

Есть ли у вас или у других участников этого форума советы по идеальной температуре и времени нагревания для метиламина на DCM в соотношении 1:5 с кетоном?
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
вы можете добавить весь метиламин сразу, это ерунда, вам не придется добавлять его в течение часа xD
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Встряхнуть и запечь
 

Attachments

  • i8AZJmMCLN.jpg
    i8AZJmMCLN.jpg
    3.8 MB · Views: 219
  • DA2H3u9pNS.jpg
    DA2H3u9pNS.jpg
    3.8 MB · Views: 218
  • 2JtgYvM0OF.jpg
    2JtgYvM0OF.jpg
    3.3 MB · Views: 200
  • wJ9T70YPaU.jpg
    wJ9T70YPaU.jpg
    3.7 MB · Views: 211

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Вчера был
 

Attachments

  • mgbFEjNzSG.jpg
    mgbFEjNzSG.jpg
    4.6 MB · Views: 245
  • 9TUfnSyOr4.jpg
    9TUfnSyOr4.jpg
    5.1 MB · Views: 643
  • 6vB5UDYNgW.jpg
    6vB5UDYNgW.jpg
    3.8 MB · Views: 235
  • SpWAVOvUju.jpg
    SpWAVOvUju.jpg
    3.9 MB · Views: 237

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Что за грязный ситез, вы вышли синим продуктом
 
View previous replies…

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Сегодня нет всех цветов. Если вы знаете, что делаете, то вам не нужно его стирать. :p
 

Attachments

  • Z5lhsirdfX.jpg
    Z5lhsirdfX.jpg
    4.7 MB · Views: 215
  • asKOwbCD78.jpg
    asKOwbCD78.jpg
    4.6 MB · Views: 204

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Да, пожалуйста, мистер Стронгкок, благословите нас запретным знанием польского языка.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Также, раз уж мы здесь, кто-нибудь знает, является ли метиламинирование одинаковым для всех фенонов? Будет ли процедура отличаться, например, для гексафенона? Нужно ли его галогенировать?
 

pamrz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 14, 2024
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Как вы это очищаете? Сегодня я вышел с легкой зеленью... Но также у меня pH - 4-5 :(
 

mocnykutas

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2023
Messages
168
Reaction score
108
Points
28
Сегодня мы получаем. Made safe be smart guys
 

Attachments

  • lKjBw2b7Yo.jpeg
    lKjBw2b7Yo.jpeg
    6.1 MB · Views: 686
  • Tr160iZyWC.jpeg
    Tr160iZyWC.jpeg
    5.8 MB · Views: 676
  • j1GWgDXoqu.jpeg
    j1GWgDXoqu.jpeg
    5.2 MB · Views: 666

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Похоже на 3-MMC, как вы кристаллизовали
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Первая попытка
 

Attachments

  • 4Yibrpzn6Q.jpg
    4Yibrpzn6Q.jpg
    1.5 MB · Views: 298
  • gq2lcNvkWe.jpg
    gq2lcNvkWe.jpg
    922.9 KB · Views: 286
  • rxbsdvc5a8.jpg
    rxbsdvc5a8.jpg
    340.1 KB · Views: 279

kharpa177

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 7, 2023
Messages
58
Reaction score
21
Points
8
скажите, пожалуйста, как он кристаллизовался... вы смешали ацетон с hcl, и он капнул?
 
View previous replies…

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Могу помочь с этим
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Вы пробовали искать в других разделах?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
37 - это не так уж и далеко от температуры DCM, и я не уверен, что нагревание является обязательным условием, может быть, прилив и добавление раствора MeNH2 порционно, чтобы дать возможность прореагировать и минимизировать газообразное выделение, но не то чтобы все ожидание должно происходить, просто хорошо перемешайте и начните добавлять небольшими порциями с периодическим ожиданием.
 

SonicNL

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 22, 2023
Messages
84
Reaction score
78
Points
18
Что вы имеете в виду, говоря "r.t"? Вы считаете, что лучше добавлять раствор метиламина порциями. Вы можете делать это холодным способом, но это не NMP, вы получите низкий выход. И лучше избегать кипячения на DCM.

Какой недостаток вы обнаружили в своем синтезе? Любопытно.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
r. t. означает комнатную температуру - это приближение к стандартным лабораторным условиям, которые подразумевают температуру 20C и давление окружающей среды 760 мм\Hg. MeNH2 - это газ, поэтому чем медленнее и порционнее вы его добавляете, тем меньше его улетучивается в виде газа (не волнуйтесь, его всегда добавляют в избытке), но суть в том, что необходимое количество обязательно для реакции с субстратом. Поток касался оптимизации работы, которая зависит от конкретной процедуры, которую вы выполняете, поэтому я могу быть полезен только в том случае, если вы дадите мне подробную процедуру, что вы делали и что получилось, я смогу оценить и сделать предложения на основе этого.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
582
Reaction score
326
Points
63
r. t. означает комнатную температуру - это приближение к стандартным лабораторным условиям, которые подразумевают температуру 20C и давление окружающей среды 760 мм\Hg. MeNH2 - это газ, поэтому чем медленнее и порционнее вы его добавляете, тем меньше его улетучивается в виде газа (не волнуйтесь, его всегда добавляют в избытке), но суть в том, что необходимое количество обязательно для реакции с субстратом. Поток касался оптимизации работы, которая зависит от конкретной процедуры, которую вы выполняете, поэтому я могу быть полезен только в том случае, если вы дадите мне подробную процедуру, что вы делали и что получилось, я смогу оценить и сделать предложения на основе этого.
 
Top