Перекристаллизация P2NP
Основная причина перекристаллизации - увеличение выхода некоторых восстановлений за счет удаления непрореагировавших альдегидов, в данном случае бензальдегида. Если вы работаете с количеством >0,5 моль, то мы рекомендуем провести хотя бы одну перекристаллизацию, хотя это и не обязательно.
Это простой процесс, и потери продукта составляют менее 5% вместо обычных 20-25% потерь при многих перекристаллизациях в органической химии.
СИЗ: В идеале надевайте пару одноразовых нитриловых перчаток под пару бутиловых рукавиц, как минимум - две пары одноразовых нитриловых перчаток.
Перекристаллизуйте с использованием 99,5%+ изопропанола при 60°C / 140°F (не выше).
Примечание: Взвесьте пустую колбу, взвесьте IPA в мерном цилиндре, взвесьте P2NP на весах, взвесьте после добавления продукта, чтобы рассчитать потери IPA при испарении, и в конце взвесьте конечное количество сухого продукта после всех культур, чтобы рассчитать выход.
В колбе Эрленмейера (уменьшает потери продукта при испарении):
Добавьте P2NP из расчета 2 г/мл изопропанола (хотя в 1 мл изопропанола может раствориться и больше, чистота будет снижена).
После растворения отфильтруйте нерастворенные загрязнения горячим фильтром, если необходимо, профильтруйте через воронку Бюхнера, используя фильтровальную бумагу или фритту с высокой пористостью, и добавьте еще немного изопропанола при 60°C / 140°F для промывки кристаллов на фильтре/фритте, затем накройте колбу Эрленмейера пленкой или фольгой с парой небольших отверстий для воздуха с каждой стороны.
Дайте остыть до комнатной температуры, поместив в сухое темное непотревоженное место, по крайней мере, на несколько часов, после чего вы увидите образование желтых кристаллов, переместите в холодильник на несколько часов, прежде чем отфильтровать образовавшиеся кристаллы.
Верните фильтрат (маточный раствор) в холодильник на сутки, чтобы оставшиеся кристаллы выпали из раствора. Если вы знаете, что содержание воды в фильтрате незначительно, его можно поместить в морозильную камеру, чтобы ускорить образование кристаллов (если воды немного, это не очень хорошая идея, так как вы получите темные кристаллы.
В идеале используйте воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой или фриттой повышенной пористости для фильтрации бледно-желтых кристаллов, верните фильтрат в морозильную камеру для получения дополнительных культур, затем промойте ледяным изопропанолом (сохраните этот фильтрат для будущих промывок и время от времени собирайте образующиеся в нем кристаллы), затем промойте дистиллированной водой для удаления катализатора и дайте высохнуть в воронке под вакуумом в течение 10 минут (фильтрат с водой утилизируйте).
Затем высушите кристаллы в воронке Бюхнера в течение 15 минут, после высыхания взвесьте кристаллы и осторожно перенесите их в герметичный полипропиленовый контейнер и поместите в холодильную камеру.
Описанную выше процедуру перекристаллизации можно повторить еще несколько раз, чтобы достичь чистоты 99%.
Не должно быть оранжевых кристаллов или красного продукта - промывка ледяным изопропанолом удалит все внешние слои красного полимеризованного продукта.
Примечание: Чем выше температура хранения, тем быстрее полимеризуется нитростирол. Жизнеспособные кристаллы можно хранить в холодильнике (от 0 до 5°C / от 30 до 40°F) в течение 6 месяцев или в морозильной камере (от -5 до -15°C / от 20 до 5°F) в течение 2 лет и более.
Если у вас нет воронки Бюхнера и источника вакуума, то вам придется фильтровать самотеком, используя мензурку, на которую можно поставить воронку, поместить 2 кофейных фильтра и залить ими смесь кристаллов и IPA, затем поместить все в холодильник для фильтрации и высушить перед хранением.
