Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Это вполне выполнимо. Конечно, это второй вариант, но перекись водорода в концентрации выше 3 % является строго контролируемым веществом в большинстве стран ЕС.
Но есть одна мысль: не будет ли карбонат-ион очень бурно реагировать с уксусной кислотой? И, возможно, нейтрализует ее?

 

[Rabidreject]

Посмотрите на гидропонный раствор ph+ - это 35 % Я из Великобритании. Не знаю, достаточно ли этого, но именно так я получаю перекись водорода и 35%-ную серную кислоту! Очень полезно для множества применений в моей жизни!

 

[WillD]

возможно купить готовую надуксусную кислоту и использовать ее для полной реакции без уксусной кислоты и H2O2

 

[Mo0odi]

Как мы используем надуксусную кислоту? Есть ли объяснение?

 

[Fenster]

Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.

 

[TheNut22]

ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня.

 

[lalalander]

Я предполагаю, что концентрация соляной кислоты составляет 37 %?

 

[TheNut22]

Моя соляная кислота имеет крепость ~20%.

 

[lalalander]

Спасибо за ваши ответы.

 

[TheNut22]

Нет проблем. Я здесь, чтобы учиться и помогать. Помните, никакой чепухи из моих уст, потому что эти
синтезы стоят денег.

 

[lalalander]

Вы добавили соляную кислоту сразу? В другом месте говорится, что после добавления соляной кислоты смесь следует держать на холоде в течение 6 часов. Я думал, что смесь нужно держать на холоде только во время добавления соляной кислоты.

Моя текущая цель - синтезировать как можно больше кристаллов метилфенилбутанона. Работа с небольшими порциями будет отнимать много времени.

 

[TheNut22]

Просто засыпьте все и начните нагревать. Реакция в одной кастрюле, и ничего сложного здесь нет. Я так устал от всех этих химиков (не от вас), которые просто повторяют все старые книги и не пробуют ничего нового, а когда их спрашивают, они слепо повторяют те же старые книги и все те же техники.

 

[TheNut22]

Посмотрите, например, на гидрогенизацию. Вы увидите, что почти в 98 % случаев это палладий на углероде.

 

[lalalander]

Большое спасибо. Предоставленная вами информация будет для меня очень полезной.

 

[Fenster]

Итак, шаг 3 - я добавил раствор NaOH, нагретый до 50c, и поместил в Mag Stir через 6 часов в моем rbf образовалась густая, почти твердая кремообразная масса. Я добавил DCM, и появились два слоя. Сначала я был очень счастлив!!! Так как густой кремовый слой сидел на дне, и я думал, что более прозрачный слой - это экстрагированные DCM лакомства - был сверху. Нет нет нет..... Молочный густой слой - это и есть DCM. Я точно знаю, что когда я удалю DCM, у меня не будет желтого прозрачного масла aka p2p.


@HEISENBERG

Проверяла ли ваша команда этот процесс перед публикацией. Кажется, эксперты молчат об этой процедуре. Было бы неплохо получить поддержку по методу, который опубликовала ваша команда.

Ладно, попробую перегнать сливочное месиво и посмотреть, что получится.

 

[TheNut22]

Просто используйте мой собственный метод, а именно: Нагрейте MEK и бенз с соляной кислотой: 90-110 C, 3-5 часов.
Затем добавьте 10%-ный раствор KOH, и сразу же появятся кристаллы. Избавьтесь от воды. Поместите их в морозильную камеру. Избавьтесь от масла. Чистые, белые кристаллы. ...добро пожаловать!

 

[Cbison]

У меня уже есть раствор MPB, и я хотел бы получить кристаллы без дистилляции. Конденсация адола была проведена с помощью газообразной кислоты. Как вы думаете, если ввести кислоту в раствор Benz + MEK путем газообразования, нагреть его до 90-110°C в течение 3-5 часов и промыть hcl перед добавлением 10% KoH, есть ли вероятность того, что кристаллы выпадут сразу? Важно ли замораживать раствор для получения кристаллов и каковы ваши измерения реагентов.

 

[Cbison]

У меня уже есть раствор MPB, и я хотел бы получить кристаллы без дистилляции. Конденсация адола была проведена с помощью газообразной кислоты. Как вы думаете, если ввести кислоту в раствор Benz + MEK путем газообразования, нагреть его до 90-110°C в течение 3-5 часов и промыть hcl перед добавлением 10% KoH, есть ли вероятность того, что кристаллы выпадут сразу? Важно ли замораживать раствор для получения кристаллов и каковы ваши измерения реагентов.

 

[TheNut22]

10 г бензальдегида + 24 г MEK + 28 г гидроксида (~20%) = 28 г кристаллов, высушенных в пирексовой посуде = 13 г кристаллов.
Будьте проще. По окончании нагревания извлеките коричневый органический слой. Промойте 40 мл воды. Снова экстрагируйте. Добавьте 20 мл 10%-ного раствора KOH. Избавьтесь от воды. Проверьте pH. Если он слишком кислый или слишком щелочной, доведите его до 7. Снова избавьтесь от воды. Поместите его в морозильную камеру, потому что в замороженном состоянии вы можете слить маслянистое дерьмо и получить почти белые кристаллы. Положите кристаллы в пирексную посуду или что-то в этом роде и высушите. Она может разжижиться, но это не проблема. Просто нагрейте, заморозьте, нагрейте, заморозьте, вы высушите эти кристаллы, но они не могут быть хрустящими сухими. Не знаю, почему. Может быть, они просто такие.

 

[TheNut22]

Но есть одна странность. Когда я вообще не измеряю уровень pH, а просто помещаю белые кристаллы в мерную колбу в морозилке, я получаю двойное количество чистых белых кристаллов. Сегодня я приготовил почти такое же количество реагентов и тем же способом, но при титровании уровня pH до 7 я получил только половину кристаллов. Думаю, в этом что-то есть. Вечером я положил эти 20 мл кристаллов в морозилку, и они стали оранжевыми! Половина выглядит так, будто это просто масло, но я только что проверил, что между оранжевым раствором и белыми кристаллами верхнего слоя, которые появились примерно через 10 минут, идет какая-то реакция. Я пришел к выводу, что когда вы делаете альдоль с кислотой и получаете основные кристаллы и не титруете уровень pH вообще, вы получаете двойное или тройное количество метилфенилбутенона, а когда он остается на ночь в морозилке, вы сливаете масло в верхний слой, и все. Так что с этого момента я не рекомендую титрование по уровню pH.

P.S Извините, я сегодня сделал немного меткатинона и очень устал, так что извините за нечеткий текст.
Сейчас иду спать.

 

[lalalander]

Мне очень помогают ваши отзывы. Но являются ли кристаллы, полученные без титрования рН, достаточно качественными, чтобы перейти к следующему шагу? Как мы можем это проверить?

 

[TheNut22]

Я не могу ничего проверить, но внешний вид, запах и температура плавления соответствуют действительности.

 

[TheNut22]

Я также провел окисление надуксусной кислоты с точными расчетами, и после более чем десяти попыток у меня все получилось, поэтому я верю в этот синтез, хотя он и стоил мне больших денег. Это заняло некоторое время, но это неважно, потому что мне нравятся синтезы, особенно когда они такие безрецептурные.

 

[lalalander]

Наконец, интересно, какова ваша доходность P2P?

 

[TheNut22]

Из 20 г MPB, со всеми этими требуемыми шагами, и не дистилляцией (ведьма была плохим выбором), только выпариванием, и тупо вывариванием этих растворителей, удалось всего два раза получить P2P, около 3 г P2P. Вот почему я обязательно хочу дистиллировать впредь.

 

[TheNut22]

Вспомните законы в моем районе. Магазины больше не могут продавать бутанон в обычном жидком виде.
Они могут продавать его в аэрозольных баллончиках. Ну, аммм... Это тоже странно. NaOH есть в списке прекурсоров, но вы можете купить гранулы KOH даже в продуктовых магазинах. Я начинаю думать, что, черт возьми, курят эти "регуляторы закона"? Что бы это ни было, оно должно быть хорошим.

 

[handle]

Представьте себе химическую вечеринку, на которой каждый принесет с собой химическое вещество и посмотрит, что получится.

 

[handle]

Когда вы говорите "Экстракт", что именно это означает?

 

[TheNut22]

Хороший вопрос. Потому что мне нравится понимать, что это означает ОТДЕЛЕНИЕ органического слоя.
Никаких растворителей. Спасибо!

 

[TheNut22]

Сегодня, когда я сделал это снова, я не получил никакого слоя воды, когда я поместил раствор KOH, и я получил прямой белый осадок, и я поместил его в морозильную камеру.