Нужна помощь для метода P2NP + первая попытка (pics)

[ASheSChem]

Привет, ребята...
Итак... Я попробовал с тем, что у меня есть в наличии.

Первая попытка, совсем новичок

К 55 г (0,5 моль) бензальдегида в колбе объемом 500 мл добавили 40 г (0,5 моль) нитроэтана и 10 мл циклогексиламина. Все перемешивалось в течение 6 ч на водяной бане. В результате было получено 2 слоя.

Спойлер: Фотографии

После этого, остывая при комнатной температуре...

Спойлер: Фотографии

После, 50 мл H2O были добавлены и затем отсосаны с помощью пипетки, 4 раза.... но ничего не происходит, кроме реформирования 2 слоев... (нет фото извините)

После, я разделил 2 слоя, и поместил 50 мл изопропанола в оранжевый.

Спойлер: Фотографии

и положил в морозилку... (на самом деле 11 часов)

Спойлер: Фотографии

продолжение следует...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Просто хочу добавить свежую информацию о похожем синтезе.
Я смешал,
142 бензальдегида
100 мл нитроэтана
7 мл н-бутиламина

И перемешивал при комнатной температуре в течение 6 часов.
Наблюдал приятный оранжевый цвет, поэтому добавил 100 мл IPA и поставил в морозилку на ночь.
Проснувшись, я увидел ледяную смесь с 0 кристаллами.

Чтобы не сдаваться, я достал RM из морозилки и поместил в колбу на водяной бане, добавив конденсатор для рефлюкса.
Когда смесь начала перегоняться, не уверен в точной температуре, но около 80 градусов Цельсия, я добавил 25 мл Gaa и продолжал в течение 4 часов.

После рефлюкса я сразу же поместил его в морозильную камеру, чтобы он превратился в твердую массу грязных кристаллов.

Отфильтровал их на вакуумном фильтре Бюхнера и промыл холодным IPA.

Поместил 100 мл IPA в мензурку, добавил все промытые кристаллы и нагрел до полного растворения при температуре около 70-80 градусов Цельсия и поместил обратно в морозилку.

В течение нескольких минут я получаю игольчатые кристаллы, которые образуются. Я опубликую общий вес после полного снижения температуры, повторного фильтрования и сушки.

Просто хотел добавить это, чтобы сказать людям, чтобы не сдаваться на RM, если вы не получите кристаллы в первый раз. Я добавлю подборку кристаллов, образовавшихся на данный момент!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Перед помещением в дезикатор

 

[TotalSynthesis]

Привет,

метод с н-бутиламином при комнатной температуре на самом деле является моим предпочтительным методом, потому что выход получается идеальным, и ваш продукт будет настолько чистым, что перекристаллизация не понадобится вообще.

Причина, по которой он у вас не сработал, заключается во времени. Без внешнего нагрева вам просто нужно дать ему посидеть в темном месте около 5-6 дней, а затем все уже будет кристаллизовано без охлаждения.

 

[Evilcarrot2]

Спасибо за ваш ответ, к сожалению, это мой первый реальный p2np, я был нетерпелив, но принял к сведению. Буду пробовать разные маршруты, когда найду больше нитроэтана

 

[TotalSynthesis]

Ну, я могу это понять. часто я тоже не хочу ждать так долго. но если время не имеет значения, я всегда предпочитаю н-бутиламин при rt