Синтез мескалина с использованием нитрометана. Весы 1000 г.

[WillD]

Реактивы:

• 3,4,5-Триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1000 г;
• Уксусная кислота 5 л;
• Нитрометан (cas 75-52-5) 2 л;
• Циклогексиламин (cas 108-91-8) 100 мл;
• Дистиллированная вода ~17 л;
• Изопропиловый спирт (IPA) ~23 л;
• Натрия борогидрид (NaBH4) 1200 г;
• Хлорид меди (CuCl2) 72 г;
• Гидроксид натрия (NaOH) 25% экв. 8 л;
• Сульфат магния (MgSO4);
• Ацетон 2,5 л;
• Серная кислота (H2SO4 конц.) ~410 мл или соляная кислота (HCl конц.) ~150 мл;

Оборудование и стеклянная посуда:

• Круглодонная колба 20 л;
• Реактор периодического действия 50 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, рефлюкс-конденсатором и системой нагрева;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Верхняя мешалка;
• Кипящая стружка;
• Рефлюкс-конденсатор;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Нагревательная пластина;
• Лабораторный термометр;
• Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
• Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л;
• Воронка;
• Фильтровальная бумага;
• Ротовап машина;
• Источник вакуума;
• Колба Бюхнера (большая) и воронка;
• Индикаторная бумага pH;
• Мензурки 1000 мл x2 и 2000 мл x2;
• Несколько ведер;
• Морозильная камера;

Шаг 1. Синтез бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) из 3,4,5-триметоксибензальдегида.

1. В колбу емкостью 20 л добавляют 3,4,5-триметоксибензальдегид (cas 86-81-7) 1000 г, уксусную кислоту 5 л и нитрометан 2 л.
2. Реакционную смесь перемешивают и добавляют циклогексиламин 100 мл.
3. Смесь нагревают до 80 °C и перемешивают в течение 3 ч.
4. Дистиллированную воду 10 л добавляют по каплям при постоянном перемешивании. Образуются желтые кристаллы.
5. Кристаллы отфильтровывают и промывают дистиллированной водой.
6. Затем их сушат на воздухе при комнатной температуре.
7. Затем кристаллы растворяют в кипящем горячем IPA (как можно меньше ) и помещают в морозильную камеру на 12 ч.
8. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе после процедуры кристаллизации раствора 7. Выход бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола (cas 6316-70-7) составляет 920 г.

Шаг 2. Восстановление бета-нитро-3,4,5-триметоксистирола с помощью NaBH4/CuCl2 до мескалина.

1. Смесь изопропанола с водой (IPA/H2O 2:1) 18 л добавляют в реактор периодического действия объемом 50 л.
2. Борогидрид натрия (NaBH4) 1200 г добавляют одной порцией при постоянном перемешивании.
3. Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирол (cas 6316-70-7) 1000 г добавляют небольшими порциями так, чтобы температура смеси не превышала 60 °C.
4. Хлорид меди (CuCl2) 72 г в дистиллированной воде 200 мл добавляют по каплям так, чтобы температура смеси поддерживалась ниже 80 °C.
5. Затем реакционную смесь выдерживают при температуре 80 °C в течение 30 мин с помощью внешнего нагрева.
6. В реакционную смесь добавляют 8 л 25% водного раствора гидроксида натрия (NaOH), хорошо перемешивают. Полученные слои разделяют.
7. Водный слой экстрагируют IPA 8 л (или DCM, или эфиром, или бензолом). Экстракты объединяют и сушат над сульфатом магния (MgSO4).
8. Растворитель отгоняют при пониженном давлении до получения масла.
9. Масло растворяют в сухом ацетоне 2 л.
10. Серную кислоту (конц. H2SO4) или соляную кислоту (конц. HCl) добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
11. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
12. Суспензию фильтруют и промывают сухим холодным ацетоном после процедуры кристаллизации. Выход мескалина (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) составляет 60-70%.

 

[Octopusssss]

Здравствуйте,
Синтез может быть более простым, и он также работает с меньшим масштабом.

Чтобы сделать его более простым, мы можем изменить этот пункт с шага 2:

7. Водную фазу экстрагировали 8 л IPA, DCM, эфира или бензола.

Дайте слоям отделиться - оставьте на некоторое время. Возьмите верхний слой. То, что осталось, можно экстрагировать добавлением IPA. Затем мы можем поместить верхний слой и IPA из промывки вместе.

8. Добавьте 30% H2SO4 к желтой жидкости из пункта 7. Мы делаем это капля за каплей, стараясь, чтобы PH достиг PH 6. Капля за каплей, медленно. Затем мы увидим, что жидкость станет молочной и появятся кристаллы. Мы можем оставить его в холодильнике (не знаю, поможет ли это), а затем профильтровать.

9. У нас остался дигидрат сульфата мескалина. Он приятного белого цвета, и мы можем промыть его ацетоном, если захотим. Это (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Это легко - нам не нужен вакуум...

 

[G.Patton]

Вероятно, речь идет об очень небольших масштабах. Я уверен, что ваш продукт не кристаллизуется в 8 л растворителя. По этой причине вам придется выпаривать растворитель. Кроме того, ацетон из шага 9 вытягивает воду и ускоряет кристаллизацию.

 

[Octopusssss]

Я пробую это на 10 г нитростирола - масштабирую всю реакцию со второй части и получаю из исходного 10 г нитростирола и эфект 4,5 г мескалина сульфата.

 

[Mr Gonzo]

Здравствуйте, что касается LAH, есть ли что-то другое, что легче достать и использовать вместо него, или есть ли способ проинструктировать меня о том, как купить гидрид где-нибудь с минимальными хлопотами? Я пробовал купить гидрид в Индии, но у них ничего не вышло! Я нахожусь в Великобритании

 

[FredDurst]

В итоге вы нашли несколько переводов для Великобритании?

 

[BufoKing]

У меня есть 100 г LAH, который я больше не использую. он нераспечатанный в банке из-под супа. если хотите, я дам вам хорошую цену.
Я просто использую борогидрид натрия /cucl2 для всего, для чего собирался.

 

[FredDurst]

Свяжитесь с нами по электронной почте

 

[Rabidreject]

lol Я сделала точно так же! Я очень боюсь подходить к LAH!

 

[HerrHaber]

Вы можете попробовать метод NaBH4/CuCl2, если LAH вас слишком пугает или вы новичок в препаративной химии. LAH может самовозгораться при неправильном обращении или длительном хранении в окружающей среде.

 

[amieri]

Можно ли уменьшить масштаб перевода, опустив все реагенты, скажем, на десятую часть, или нужно будет делать молекулярную эквивалентность? Это все еще очень ново для меня, есть ли предложения, как это сделать или где этому научиться? Заранее спасибо.

 

[WillD]

для больших масштабов можно использовать 3,4,5-тримеофенилацетон

 

[amieri]

Найти 345 тмб не так уж сложно, а нитрометан, судя по видео на YouTube, можно сделать, но не с самыми лучшими дрожжами. как бы вы попробовали сделать это с 10 граммами тмб? Если кто-то может помочь, направить кого-то в правильном направлении, я уверен, что он будет очень благодарен.

 

[WillD]

Вы можете использовать хлорпропионат с этим альдегидом, чтобы получить фенилацетон через глицидат. Если этот реагент для вас проще, чем нитрометан, который регулируется.

 

[amieri]

Будет ли список реактивов выглядеть следующим образом?
100 г тмб
.5 л уксусной кислоты
.2 л нитрометана
10 мл циклогексана
1,7 л дистиллированной воды
120 г NaBH4
7,2 г cuCl
0,8 л NaOH
.25 л ацетона
41 мл H2so4
Или есть молекулярные эквиваленты, которые я должен принять во внимание.

 

[faszom]

Здравствуйте.
Если я заменю нитрометан на нитроэтан, смогу ли я получить тма по методу nabh4?

 

[amieri]

Потрясающий вопрос, я тоже искал на него ответ. Я так думаю, но надеюсь, что кто-нибудь опытный присоединится к нам.

 

[HIGGS BOSSON]

Да.
Я получил ТМА через алюминиевую амальгаму.

 

[plancklong]

Одна из основных проблем, которую я вижу, заключается в том, что IPA и вода полностью смешиваются. Как вы вообще собираетесь получать слоиС! Тревожит ли это или даже беспокоит кого-то еще?

Кто-нибудь действительно проводил этот синтез так, как написано?

Если я что-то упускаю, пожалуйста, дайте мне знать!

 

[Swirly]

Я не проводил этот синтез, но при получении 2c-b по очень похожему методу слой воды падает на дно, как только он набирает борогидрид натрия. Точно так же вода и IPA разделяются, когда один из них держит свободную основу.

IPA и вода полностью смешиваются, но при определенных условиях они образуют слои. И эти слои будут очень отчетливыми. Вы можете использовать свежий IPA, чтобы собрать все, что есть в водном слое, и они не будут смешиваться.

 

[Muktika]

Можно ли получить меньший объем на шаге 1, уменьшив все ингредиенты в 10 раз?