Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Крупномасштабный.

[rickyrick]

Есть ли заменитель, который можно использовать вместо бензола? Он очень карценогенен и летуч. Если нет, есть ли жизнеспособный синтез его в больших масштабах. Бензонат натрия и дестилляция гидроксида натрия не кажутся мне жизнеспособными для больших масштабов. Импорт это единственный вариант? Спасибо.

 

[TheVacuumGuy]

Подождите, пока не почувствуете запах 2b4m. Я лучше поплаваю в бензоле

 

[Venom2021]

Нравится

 

[TheVacuumGuy]

единый билет в мусорный бак

 

[Serega]

1) внешний нагрев не нужен!!! при добавлении метиламина смесь нагревается сама (нагревается не мгновенно, при перемешивании проходит около 5 минут, и температура начинает расти). главная задача - не дать температуре подняться выше 36C. для этого метиламин добавляют порциями. можно добавить весь метиламин сразу, но тогда будет сложнее контролировать температуру. 2) ваши пропорции верны. 3) не используйте ацетон на стадии подкисления - замените его этилацетатом (тогда не будет посторонних цветов). ацетон с кислотой дает реакцию альдоновой конденсации - отсюда разные цвета и грязь. 4) свободное основание не требует дополнительной очистки, если температура не поднималась выше 36 °С. оно будет очень чистым. достаточно промыть его 2-3 раза холодной водой, чтобы удалить остатки метиламина. тиосульфат здесь совершенно не нужен.

 

[TheVacuumGuy]

Я прямо собираюсь попробовать подкисление с помощью этилацетата. надоело играть в покер, где 2 партии - geenred, а 1 идеально белая наугад.

 

[TheVacuumGuy]

KING! Попробовал небольшую партию в 25 г, подкислял из бутылки на глаз, поэтому, конечно, слишком большая порция, а не по каплям, но каким-то волшебным образом она сразу стала 5,5, так что было сделано за 1 секунду.
(метод использовался как обсуждалось в этой теме, NMP, но бензол заменил на DCM).

 

[Serega]

если раствор больше не нагревается, а его температура начала снижаться, то реакция завершена - переходите к следующей стадии. среднее время реакции от начала самонагревания до снижения температуры составляет от 2,5 до 3,5 часов (в зависимости от объема исходных реагентов). то есть если температура сама начала снижаться, то реакция завершена. все очень просто

 

[TheVacuumGuy]

Странно, я внимательно следил за температурой в нескольких партиях (каждые 5 минут), и это показывает, что температура снижается через ~55 минут, когда остается добавить амин. при добавлении этого остатка сразу, температура ничего не делает, она продолжает снижаться. это указывает на завершение реакции, но почему такая разница 2,5/3,0 часа против 55 минут?

 

[want2cook]

Не понимаете, что делать с магнием в этом синтезе?

 

[lemon]

Сульфат магния - MgSO4 - высушивающее вещество, избавляющее от воды.

 

[VICE]

Дсмо и нмп очень дороги.

А что, если освободить метиламин гкл в метоноле с помощью гидроксида натрия. Нагрейте до 40 градусов и добавьте cas 1451-82-7.

После реакции добавьте избыток воды и экстрагируйте DCM.

Я видел, как это используется в других реакциях. Будет ли это работать здесь? @WillD

 

[G.Patton]

NaOH будет реагировать с MeOH с образованием MeONa, а также с CH3NH2*HCl. Я не думаю, что это хорошая идея.
Прочитайте это, это поможет вам:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/

 

[VICE]

Интересно, можно ли просто провести этот синтез в DCM и добавить Aq. раствор метиламина. Отделить и промыть, а затем посолить HCl? @G.Patton

 

[G.Patton]

Этот синтез можно провести в DCM.

 

[VICE]

Я сообщу о своих результатах!

 

[VICE]

Я предполагаю, что вы будете перемешивать RM при рефлюксе в течение того же количества времени? (20 минут)

 

[G.Patton]

О какой стадии и синтезе вы говорите? Пожалуйста, будьте более точными.

 

[VICE]

За исключением того, что в моем случае я буду нагревать в DCM, добавлять раствор метламина AQ и перемешивать в течение 20 минут?

 

[G.Patton]

Подробнее. Читайте этот интересный пост.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-in-dcm.6900/

 

[c01db100d_india_mephedron]

Сколько продукта получается в результате этого синтеза?

 

[bubuka]

Я хотел бы изготовить ГМК в NMP. Проблема в том, что у меня нет pH-бумаги. Насколько проблематично, если в конце я переборщу с кислотностью? Или подскажите, сколько 30% соляной кислоты нужно добавить в конце при использовании 100 г 2b4m? Я подкисляю в DCM+вода.

 

[Dr. MMX]

не используйте 30%, используйте 38% или лучшее, что вы можете купить.
У вас должна быть бумага для определения ph... обычно она каждый раз разная.

 

[Dr. MMX]

лжет ли электрик?

 

[Dr. MMX]

вы можете купить ph сенсор вместо ph бумаги.

 

[WillD]

Если у вас нет достаточного опыта, необходимо использовать индикаторы для получения максимального выхода. Если это невозможно, мы можем рассчитать для вас минимальное количество кислоты, которое вы можете добавить для получения продукта.