Прежде всего, я использую бензол объемом 1 л для растворения 500 г 2b4m, и вначале он не может раствориться полностью, поэтому я немного нагреваю его, пока он не растворится, после чего раствор становится теплым, но не кипящим. Я использовал круглодонную колбу объемом 10 л.
2. Я готовлю раствор NaOH (300 г NaOH и 600 мл воды, достаточно, чтобы растворить его), даю ему остыть до комнатной температуры, затем добавляю его в раствор части 1. Сразу после того, как я добавляю его, появляется немного темно-коричневого масла, затем я начинаю помешивать, все это становится коричневым и выпускает немного дыма (совсем немного), затем я сразу же измеряю температуру, она составляет около 40-45 градусов. И я никогда не прекращаю помешивать.
3. Я готовлю 400 г MA.HCI, я добавляю его очень маленькими порциями, около 10-20 г каждый раз, это заняло у меня около 2 часов, потому что я поддерживаю температуру около 45. И я вижу, что NaCI продолжает накапливаться на дне, и со дна также идут пузырьки. После того как я добавил всю MA.HCI, я продолжал помешивать, пока температура не упала сама.
4. Я отфильтровываю NaCI и промываю его водой дважды, весь растворитель все еще темный, затем я перехожу к подкислению ацетоном и HCI 5:1 до ph5, по каплям с помощью иглы. Но все еще темно.
Я боюсь, что я сделал что-то неправильно, на самом деле, пока я пишу этот ответ, этот темный раствор в настоящее время сидит в моем холодильнике в течение 3-4 часов. Я очень прошу помощи, молюсь, чтобы завтра у меня был результат, наилучшие пожелания.