G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Введение
Приведенный ниже метод показывает, что восстановление NaBH4 на самом деле превосходит все другие распространенные маршруты, используемые в подпольной химии, и этот метод позволяет масштабировать синтез MDMA в отличие от восстановления амальгамой алюминия. Метод довольно прост, для него не требуется дорогостоящее оборудование. Процедуры с реакционной смесью просты и эффективны. Этот метод очень полезен для крупномасштабного производства MDMA и дает высокие выходы (90%+).
Оценка сложности: 5/10
Реактивы:
Подготовка реагентов
Восстановление MDP2P до MDMA
К реакционной смеси при постоянном перемешивании добавляют 8 л дистиллированной воды (H2O) с 8 мл 33%-ной HCl. Реакционная смесь приобретает зеленовато-коричневый цвет, pH 10,5 (11 лучше, чем 10). Если начинает образовываться зеленое мыло, это означает, что вы добавили слишком много HCl. Свободное основание MDMA осядет на дно реакционного сосуда. Органический слой сливают (отделяют).
DCM 200 мл добавляют в реакционный сосуд с водным слоем и перемешивают смесь в течение 10 мин. Мешалку останавливают и оставляют реакционную смесь на 30 мин. DCM с оставшейся свободной основой MDMA осядет на дно сосуда. Органический слой сливают и экстракты объединяют. Остается ~1750 мл свободного основания MDMA и DCM.
Очистка
Кристаллизация
Приведенный ниже метод показывает, что восстановление NaBH4 на самом деле превосходит все другие распространенные маршруты, используемые в подпольной химии, и этот метод позволяет масштабировать синтез MDMA в отличие от восстановления амальгамой алюминия. Метод довольно прост, для него не требуется дорогостоящее оборудование. Процедуры с реакционной смесью просты и эффективны. Этот метод очень полезен для крупномасштабного производства MDMA и дает высокие выходы (90%+).
Относительно быстро образуется имин, который быстро восстанавливается. Восстановление кетона до вторичного спирта не происходит. В аналогичных реакциях вода, образующаяся при формировании иминов (оснований Шиффа), удаляется из реакции до восстановления иминов с помощью высушивающей соли, молекулярных сит или толуола в качестве растворителя, так что вода и толуол образуют азеотроп.
Оценка сложности: 5/10
Реактивы:
- Газообразный метиламин (MeNH2) 300 г.
- Метанол (MeOH) 3000 г.
- 3,4-Метилендиоксифенилпропан-2-он (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 г.
- Натрия борогидрид (NaBH4) 100 г.
- Дистиллированная вода (H2O) 8 л.
- Соляная кислота 8 мл 33% HCl.
- Дихлорметан (DCM) 200 мл.
- Ацетон 4 л.
- Раствор гидроксида натрия 30% (NaOH aq) 200 мл.
- Реактор 20 л, оснащенный термометром и верхней мешалкой;
- Морозильная камера;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Шприц или пипетка Пастера;
- индикаторная бумага для определенияpH;
- Мензурки (2 л x2, 1 л, 500 мл x2);
- Ведро 20-30 л;
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
- Влажное полотенце;
- Набор для вакуумной дистилляции;
- Источникгаза HCl.
- Шланг (опционально).
- Нагревательная пластина или нагревательная мантия.
Газообразный метиламин (MeNH2) 300 г растворяют в охлажденном метаноле (MeOH; -17-20 °C) объемом 3000 г в 20-литровом реакторе, снабженном термометром и верхней мешалкой. Смесь охлаждают до 5 °C. Включают мешалку и добавляют 1000 г MDP2P.
Примечания: Метиламин (MeNH2) газ 300 г получают реакцией гидрохлорида метиламина (MeNH2*HCl) с гидроксидом натрия (NaOH).
Восстановление MDP2P до MDMA
100 г борогидрида натрия (NaBH4) добавляют порциями, по одной чайной ложке за ~5 минут, пузырьки газа H2 должны исчезнуть перед следующим добавлением (промывают метанолом). Температуру поддерживают в пределах 8-10 °C. Добавление борогидрида натрия (NaBH4) проводят через 2-7 ч. Смесь перемешивают в течение 2 дней. Для торопливых людей время перемешивания можно сократить до 4 ч, при этом теряется 10-20%.
Примечания: Когда реакционный сосуд открыт, его следует накрыть мокрым полотенцем, чтобы газ метиламин мог поглотиться водой. 1 л воды может поглотить 1000 л газа NH3. Для этой цели можно также использовать воздушный затвор. Не закрывайте колбу наглухо, выпустите в окно (или вытяжной шкаф) тонкий шланг, обернутый на конце мокрым полотенцем.
К реакционной смеси при постоянном перемешивании добавляют 8 л дистиллированной воды (H2O) с 8 мл 33%-ной HCl. Реакционная смесь приобретает зеленовато-коричневый цвет, pH 10,5 (11 лучше, чем 10). Если начинает образовываться зеленое мыло, это означает, что вы добавили слишком много HCl. Свободное основание MDMA осядет на дно реакционного сосуда. Органический слой сливают (отделяют).
DCM 200 мл добавляют в реакционный сосуд с водным слоем и перемешивают смесь в течение 10 мин. Мешалку останавливают и оставляют реакционную смесь на 30 мин. DCM с оставшейся свободной основой MDMA осядет на дно сосуда. Органический слой сливают и экстракты объединяют. Остается ~1750 мл свободного основания MDMA и DCM.
Примечания: Вы можете снова базировать водный слой конц. раствором NaOH до pH 13-14 и снова слить остаток свободного основания МДМА.
Очистка
Подготовлена установка для вакуумной дистилляции. Метанол, DCM, воду и другие низкокипящие вещества отгоняют сначала при 130 °C. Затем нагреватель устанавливается на 165 °C, конденсируются маленькие капли масла МДМА, которые видны при 140-145 °C; при 160-165 °C (20-18 мбар) масло МДМА интенсивно перегоняется. Выход чистой дистилляции свободной основы МДМА составляет ~ 1,0 л.
Для отгонки воды, метанола и других низкокипящих веществ из реакционной смеси достаточно мембранного вакуумного аспиратора. Для дистилляции свободной основы МДМА рекомендуется использовать приличный вакуумный насос.
Для отгонки воды, метанола и других низкокипящих веществ из реакционной смеси достаточно мембранного вакуумного аспиратора. Для дистилляции свободной основы МДМА рекомендуется использовать приличный вакуумный насос.
Свободное основание МДМА смешивают с чистым, холодным (от -10 до -20 C), сухим ацетоном 1:4, через этот раствор пропускают сухой газ HCl до достижения pH 7-6,5. Делать это нужно осторожно. После ~5 минут барботирования образуется густая белая кристаллическая масса. pH необходимо часто проверять с помощью pH-метра или индикаторной бумаги. Если раствор станет горячим, поместите его в большую морозильную камеру, чтобы охладить, и продолжайте работу со следующей порцией холодного раствора. Будьте очень осторожны и не опускайте pH ниже 7-6,5, потому что кристаллы MDMA*HCl снова растворятся. В этом случае нужно снова добавить раствор основания NaOH, пока pH не поднимется до 7. На случай ошибки необходимо иметь в запасе не менее 200 мл основания. Смесь ацетона и порошка фильтруют и сушат на воронке Бюхнера в вакууме аспиратора. Затем MDMA*HCl снова высушивают на пирексной посуде под кондиционером или медленным обдувом вентилятора в сухом помещении.
Last edited: