Синтез L-эфедрина из L-фенилацетилкарбинола (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Проблема с l-PAC заключается в том, что он быстро рацемизируется до d/l-PAC, что дает не желаемый l-эфедрин, а d/l-эфедрин, что, в свою очередь, приводит к рацемическому Мету, полученному из P2P.
Нам нужен d-Мет или, по крайней мере, преимущественно d-Мет.
Два фактора способствуют рацемизации л-ПАК: Во-первых, щелочная среда, скажем, присутствие оснований любого рода и ионов переходных металлов, скажем, солей железа и т.д., присутствующих даже в мизерных количествах, поскольку они действуют каталитически.

Многие восстановительные системы являются щелочными, как и NaBH4, поэтому понятно, что произойдет. Поэтому, помимо правильного хранения и обращения с l-PAC и добавления чего-то вроде щавелевой кислоты и/или станниновой кислоты или EDDA, чтобы позаботиться о любых солях металлов вокруг, нужно выбрать кислую восстановительную систему или ту, которая работает в слегка кислых условиях, по крайней мере. Я бы рекомендовал использовать STAB, которая является кислотным производным NaBH4 и особенно хорошо работает в восстановительном аминировании. Метиламин затем используется в качестве ацетата, скажем, уксуснокислой соли метиламина, и все вместе, как в одном горшке, образуется имин/восстановление имина, что называется восстановительным аминированием.
Информация о том, как сделать STAB из NaBH4 и GAA, есть во всей сети, а также о том, как его использовать. Урожайность отличная.
Борогидрид цинка - еще одна легкодоступная возможность, если у вас есть безводный ZnCl2.
Al/Hg также можно получить, но только в THF или диэтиловом эфире.
Но лучше всего использовать родную кислотную систему, как STAB или Zinc-Boro.

Производство l-PAC из бензальдегида путем биосинтеза не обязательно сложно, но это скорее техническая проблема, связанная с большими объемами. Прежде всего, необходимо подобрать подходящий штамм дрожжей. Если все готово, то в основном возникает проблема извлечения l-PAC в конце, здесь обязательно нужна система непрерывной экстракции, а в качестве растворителя подойдет эфир.

Удачи!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
когда ферментация или конденсация завершена, нужно ли сделать бульон нейтральным или слегка щелочным, чтобы эфир смог забрать л-пак
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
80
Points
28
После того как дрожжи были удалены из смеси, из раствора можно извлечь фенилпропанол-л-он-2. В оригинальных ссылках для экстракции использовался эфир. Я бы предложил заменить его
толуолом из хозяйственного магазина. Нескольких экстракций несколькими порциями толуола по 100 мл должно быть достаточно.
чтобы полностью удалить продукт.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Я использовал толуол в прошлом, но ничего хорошего не вышло, эфиры тоже подойдут. Я прочитал достаточно ссылок, но ни в одной из них не указано, должна ли промывка быть слегка щелочной для извлечения л-пака, я попробую не делать этого и посмотрю, что получится
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Я впервые попробовал сделать l-pac, вот мой рецепт, не уверен, что все правильно, но я все равно попробую.

2,5 литра воды
87,50 г патоки
дрожжи и питательная среда
20 мл бензальдегида
75 мл эфира

в демиджон объемом 5 литров поместите 2,5 литра воды и 87,50 г патоки,
Насытить промывку чистым кислородом,
добавьте дрожжи и питательные вещества и оставьте бродить на 8 часов или около того,
После того, как продукт начнет бродить, добавьте 10 мл бензальдегида,
через 4 часа или около того добавьте еще 10 мл бензальдегида и оставьте бродить еще на 12 часов или более,
После этого удалите дрожжи,
экстрагируйте л-пак 50 мл эфира, затем 25 мл эфира,
соедините эфиры и перегоните
собрать л-пак?
Теоретический выход 10 мл - это 50% конверсии.

Заранее благодарен за отзывы и выложу результаты.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Извините, ребята, эта оценка была неверной, необходимо добавить пируват натрия и штамм дрожжей, который может работать в слегка кислых условиях, ph 5 - 5.5, и, возможно, более широкий диапазон температур. это все еще работа в процессе, альбит очень медленный прогресс lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Тематика l-PAC всегда мгновенно переполняется быдлом, поэтому я прощаюсь с вами.

Вы получили самую важную информацию: Ацетальдегид или Пируват, подходящие дрожжи и ph <5.

Никто не задал большой и очевидный вопрос: Как узнать, хороший ли штамм дрожжей или нет?
А раз никто не задал, то и ответа не будет, кроме упоминания о том, что существуют довольно простые методы.
Счастливого поиска, не пишите мне в PM.

пока
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
80
Points
28
Как узнать, хорош ли тот или иной штамм дрожжей?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
519
Reaction score
281
Points
63
Deals
1
Сделайте несколько небольших партий, чтобы определить, какая из них лучше
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Пожалуйста, мои супергерои, дайте нам краткое описание процедуры, ваше наставничество будет высоко оценено.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
519
Reaction score
281
Points
63
Deals
1
Перейдите с 4mmc на epher, там есть видеоролик об этом, и вы сэкономите время и деньги.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Я работаю при ph 5,5-6, и хотел бы знать, когда закончится конденсация, нужно ли сделать нейтральной или слегка щелочной реакцию, чтобы извлечь л-пак эфиром?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Я попробовал, брожение шло нормально, отделил промывку от дрожжей. затем добавил эфир в промывку, но он не образовал отдельный слой, а просто стал одним целым с промывкой, я оставил его на несколько дней, но эфир все еще не отделился от промывки. но казалось, что эфир разделился на 3 разных цвета: верхний желтый, средний оранжевый, нижний розовый. поэтому я разделил их, взял несколько образцов и сделал 1 кислотный, 1 щелочной и 1 нейтральный, затем дал им испариться на тепловой подушке, щелочной раствор нижнего слоя дал розовый восковой продукт, который я понятия не имею, что это такое? Он не пахнет, есть ли способ проверить, не превратился ли он в псуэдо? Или это может быть пируват? Желтый и оранжевый слои, похоже, не дали ничего, кроме очень маленького количества оранжевого маслянистого вещества, объем которого не превышал миллилитра, я не знаю, было ли это непрореагировавшим бензальдегидом или пак? Розовое воскообразное вещество весит 9 г.
 

Attachments

  • unNvLx9P21.jpg
    unNvLx9P21.jpg
    3.1 MB · Views: 21

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
80
Points
28
Реакция дрожжей с бензальдегидом направлена на получение L-Pac, затем проводится восстановительное алкилирование L-pac (L-фенилацетилкарбинола) метиламином для получения эфедрина
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
64
Reaction score
42
Points
18
Да, это то, что я хотел получить, надеюсь, кто-нибудь сможет определить, что я получил, это была миссия, чтобы получить хоть что-то lol
 
Top