От черного перца до теории МДМА

[T0lek511]

Здравствуйте,
Это мой первый большой проект по органической химии. Так что ваша помощь приветствуется.
Моя теория заключается в выделении пиперина из черного перца и преобразовании его в пиперовую кислоту. И реакция с перманганатом калия вызывает окислительное расщепление и делает пиперонал и пиперониловую кислоту (возможно ли, чтобы эта кислота превратилась в пиперонал?).
После этого происходит обычный синтез MDMA. Получается MDP2P, а из MDP2P - MDMA.
Каково ваше мнение об этом маршруте?

 

[archae]

Синтез безрецептурного черного перца с МДМА

Заслуга u/CannaTFF на Reddit

Черный перец в МДМА
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000321699.html Черный перец в МДА
1. Экстракция пиперина из черного перца
Поместите 25 г (1) молотого черного перца в круглодонную колбу объемом 500 мл, добавьте 250 мл 99%-ного изопропанола с магнитной мешалкой или кипящей стружкой (2) и нагревайте при температуре рефлюкса в течение 2-4 ч. Отфильтруйте смесь методом отсасывания, а затем сконцентрируйте фильтрат до объема 10-15 мл простой дистилляцией или с помощью роторного испарителя. К 20 мл 10%-ного раствора KOH/NaOH в 99%-ном изопропаноле, помещенного в 200 мл стакан, добавьте концентрированный экстракт перца. Нагрейте полученный раствор и по каплям добавляйте воду. образуется желтый осадок. добавляйте воду до тех пор, пока не перестанет образовываться твердое вещество, а затем дайте смеси постоять не менее ночи при температуре 3-4 градуса Цельсия (3). соберите твердое вещество путем отсасывания и перекристаллизуйте его с 20-30 мл изопропанола (4). (1) Этот способ экстракции можно без труда увеличить в два раза. Если в наличии имеется экстрактор Сокслета, это устройство лучше, чем стандартная рефлюкс-установка. (2) Для предотвращения серьезного взрыва необходимо магнитное перемешивание или кипящая стружка. (3) лучше всего дать пиперину полностью выпасть в осадок, оставив смесь стоять до следующего лабораторного периода. (4) в наших руках при перекристаллизации было получено около 1-2 г пиперина, mp 127-128°C.
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/3base/piperonal.pepper/piperine.pepper/index.html
100 г перца = 4 г-8 г пиперина
(Рекомендация) купить порошок добавки пиперина на eBay или Bezos(amazon)
2. Гидролиз пиперина до пиперовой кислоты
(2) Гидролиз пиперина до пиперовой кислоты: (Эти инструкции в небольших масштабах, очевидно, они могут быть увеличены) Нагрейте смесь 0,1 г пиперина и 10 мл 2M этанола гидроксида калия под рефлюксом в течение 1,5 часов. Выпарите этаноловый раствор до сухости под вакуумом. Оставшийся в колбе твердый пиперат калия суспендируйте в 5 мл горячей воды и тщательно подкислите суспензию 6 М HCl. Соберите осадок, промойте холодной водой и перекристаллизуйте из ХОЛОДНОГО этанола. Температура продукта должна быть около 206C (немного ниже литературных значений из-за небольшого загрязнения чавацином (чавацин - это Z, Z изомер пиперовой кислоты (E, E)).
75-85% теоретического выхода
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4465
Окисление пиперовой кислоты до пипероналя
Материалы5 г пиперовой кислоты16,9 г NaOH25,6 г CuSO4* 5H2O150 мл DCM205 мл H2Oсуф. HCl(aq) для подкисленияПроцедура

1. Соедините пиперовую кислоту, NaOH, CuSO4 * 5H2O и H2O.
2. Нагревайте в течение 8 часов.
3. Соберите жидкость путем отсасывания, отбросив твердые частицы.
4. Подкислите HCl(aq).
5. Экстрагируйте продукт 3x50 мл DCM.
6. При желании перегоните экстракт для восстановления DCM. Выход: 4,5 г пипероналя.

Получение нитроэтана
https://chemistry.mdma.ch/synthforum/about417-0-asc-0.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html
https://www.prepchem.com/synthesis-of-nitroethane/
Преобразование пипероналя в MDP2P
https://bitnest.netfirms.com/Rhodium/chemistry/mdp2np.html прямое преобразование пипероналя в MDP2NP
Пиперонал 35 г = 30 г MDP2NP = 15 г MDP2P
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdp2p.piperonal.html приличный мдп2п
Пиперонал 35 г = 31 г 2-нитроизосафрола = 21 г MDP2P (самый высокий выход)
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000399715.html MDP2NP=MDP2P
Пиперонал 35 г = MDP2NP 37 г = 18 г MDP2P
MDP2P в MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/newbee/000531792.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.os-bs.html




----------------------


Личный комментарий: Вы можете использовать белый перец вместо черного, он намного чище. А если вам нужен более простой способ получения MDMA, вы можете рассмотреть маршрут этилваниллина.

 

[T0lek511]

Большое спасибо за помощь

 

[Passliem]

Можете ли вы написать о результатах, если вы уже пробовали?

 

[UWe9o12jkied91d]

Я знаю человека, который добыл пиперин и превратил его в пиперовую кислоту, так что это работает, по крайней мере, до этого момента.

 

[Sneaky.Base]

Приветствую вас. Маршрут, который вы упомянули выше, работает, но я хочу задать вам вопрос, вы сделали синтез самостоятельно или только некоторые теории.
Каждый килограмм черного перца дает 40 гр пиперина при наилучших условиях.
. Второй шаг в порядке
. Но третий шаг (окисление пипероновой кислоты до пипероналя)
. Swim делал это раньше, только с помощью kmno4, и это не сработало. Для расщепления в этой реакции требуется сильный окислитель, такой как pio4. Но с pio4 работает, но очень слабо.
Стоимость этой реакции не стоит того.
Для 100 гр пипероналя по этому методу вам понадобится :
30 литров этанола или изо...
12 кг черного перца
1,5 кг cacl2
2 л hcl
5 литров dcm
700 гр kmno4
800 гр периодат калия
2,5 кг кох
700 гр сульфата магния
И много лабораторных работ
Рассчитайте стоимость этих материалов в вашем городе



Но есть и хорошие новости, потому что озонолиз - это новый способ получить пиперонал из пиперина напрямую более дешевым способом.
Я не говорю, что я профессионал, в то время как кто-то другой сделал шаг окисления только с помощью kmno4.

 

[archae]

Приведенная выше процедура была разработана не для получения максимальной прибыли, а для того, чтобы быть практически полностью безрецептурной. Даже если начать с пиперина, было бы гораздо проще и выгоднее получить его в промышленных масштабах.