Question Не удался синтез 4mmc, нужна помощь

[Kiteretsu_D]

Пожалуйста, прочитайте и помогите мне.

Сначала я сделал 4mp -> 2b4mp

Химическое вещество, которое я использовал

4-метилпропиофенон
Бромид водорода 46-48%
Перекись водорода 37%
бикарбонат натрия

(Я следовал этому синтезу - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Как я это делал -
Сначала я добавил 50 мл 4мп в колбу, затем добавил 40 мл бромистоводородной кислоты 48%, перемешал, затем медленно добавил 18 мл перекиси водорода 37% по капле, перемешивая раствор.
Затем я добавил холодную воду.
И затем отфильтровать кристалл
Затем промыл кристалл водой с двууглекислым соком и высушил кристалл.

Вот как это выглядело

Затем я сделал 2b4mp -> 4mmc

Этот синтез я следовал -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Используемый химикат -
2b4mp* - 50 грамм
Бензол - 100 мл
Метиламин 40% - 70 мл
Соляная кислота - 20 мл
Охлажденный сухой ацетон -

Как я это делал -
Добавьте 100 мл бензола в колбу, затем добавьте 50 г 2b4mp в колбу, перемешайте до растворения, затем медленно добавьте 70 мл метиламина 40% в колбу, закройте крышку колбы и перемешивайте с помощью мегнетической мешалки в течение 2 часов, после чего я почувствовал сон через 6 часов, я снова перемешивал его в течение 2 часов, после этого я помешивал еще 2 часа, смесь стала зеленой, после этого я перемешивал ее по очереди, как каждые 2 часа, я перемешивал в течение 30 минут, пока не закончил 20 часов, смесь все еще была зеленой.

(Я не использовал метод нагрева)

Затем я перелил раствор в делительную воронку, добавил 500 мл теплой воды и перемешал, затем подождал разделения, затем вылил нижний слой, затем повторил этот процесс снова
(В синтезе сказано, что должен получиться раствор желтого цвета, но у меня получился зеленовато-синеватый раствор, почему так?)

Затем я перешел к этапу подкисления.




Я добавил в колбу 4 мл раствора свободного основания, затем добавил охлажденный сухой ацетон 200 мл, перемешал, затем добавил в раствор по капле hcl, когда я начал, уровень ph был 9, но когда я начал добавлять кислоту, казалось, что уровень ph увеличивался (не уверен, проверьте) через некоторое время, казалось, что уровень ph достиг 3-4, так что я не знал, что делать, так что я повторно исследовал и и я обнаружил, что мы можем увеличить уровень ph путем добавления soudim бикарбонат водный раствор в смесь, так что я добавил около 30 мл этого раствора в смеси, это не работает, так что я добавил больше hcl капля за каплей я добавил около 20 мл hcl и после этого он как-то достиг ph 5-6 я остановил подкисление и перемешать его еще 10 минут

(Раствор все еще был жидким, он просто изменил цвет с зеленого на красный, когда я добавил hcl, раствор не стал густым или что-то в этом роде)

Затем я вылил раствор и упаковал его в стеклянную посуду, обернул пластиком и положил в морозилку, через 6 часов я достал смесь и отфильтровал ее через бумажный фильтр, и ничего не произошло, ни одной капли порошка 4mmc там не было

Это так удручает, после всего этого ожидания и тяжелой работы, это не сработало, что вы думаете, ребята, что пошло не так.

Я думаю, что может быть 4 причины

1. После добавления метиламина я должен был нагреть его, а не ждать 20 часов.
2. Я должен был сделать смесь сухого Acton и hcl, а затем добавить в свободную основу вместо того, чтобы смешивать свободную основу с сухим Acton, а затем добавить hcl
3. Я не должен был добавлять водный раствор бикарбоната Soudim на этапе подкисления.
4. Может быть, раствора слишком много, нужно выпарить половину и попробовать снова?

Пожалуйста, подскажите, что я могу улучшить, а что пошло не так, и нужно ли выбрасывать раствор или я все еще могу получить 4 ммк из этого раствора?

 

[freedum]

Начнем с того, что большинство людей используют DCM.

Во-вторых, мне интересно, почему вы производите свой собственный BK-4. Для вашей первой попытки вам следует отказаться от этого дополнительного шага и просто использовать готовый BK-4.

Кроме того, ваши соотношения кажутся неверными. Метиламина должно быть примерно 100 мл на 50 г BK-4 (если предположить, что это действительно BK-4).

Следующий вопрос снова касается пропорций для подкисления. 200 мл ацетона - это слишком много. Кроме того, вы используете недостаточное количество HCl. Соотношение HCl и ацетона должно составлять 10 к 1.

А теперь вам следует соединить эти компоненты, как раньше, и медленно добавлять их, дожидаясь стабилизации уровня pH между каждым добавлением. Мне кажется, что при добавлении метиламина реакции не произошло. Возможно ли, что это связано с тем, что вы на самом деле не делали bk4?

Откуда вы взяли метиламин? Наблюдали ли вы экзотермическую реакцию? Повышалась ли температура по мере добавления метиламина? Чувствовали ли вы сильный запах метиламина?

Обычно все это признаки реакции. Запах также исчезает после перемешивания в течение 2 часов при температуре чуть ниже 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

Вы уверены в этом, или рецепт неверен?

 

[Kiteretsu_D]

Я не мог найти 2b4mp местного дилера в моей стране, поэтому я сделал его, но я думаю, что это правильно, потому что реакция действительно произошла, потому что, когда я получил порошок, он заставлял меня плакать и моя рука чесалась, 2 я использовал бензол, потому что это то, что упоминается в синтезе, я не знал, что dcm гораздо более лучший вариант, 3 да, когда я добавил метиламин температура поднималась я добавил каплю, когда температура была около 35-40 после добавления метиламина он использовал идти 50-55 ° затем я ждал, чтобы температура снизилась

 

[TheVacuumGuy]

Тонкий красный топ

 

[Dr. MMX]

Во-первых, вы должны просто сделать 2b4m из 4 MP, просто оставив его в растворителе для синтеза 4mmc. Я имею в виду, что это было бы проще.
Если вы хотите сделать это так, как вы сделали, вы должны кристаллизовать его в каком-то растворителе, чтобы избавиться от примесей. Вам нужен чистый bk4
Возможно, он был очень нечистым и не хотел вступать в реакцию, поэтому и получился такой зеленый цвет, но трудно сказать.
точно нельзя добавлять теплую воду, всегда добавляйте холодную воду, когда избавляетесь от метиламина, она более эффективна.
В следующий раз используйте холодный ацетон перед подкислением и перемешайте смесь.

Но я думаю, что все это потому, что ваш 4bk не реагировал, вы уверены, что это было 50 грамм? Или это было 50 грамм, как мокрый на фотографиях? Тогда у вас, вероятно, было соотношение 10 г:70 мл в вашей колбе.
Вы не можете получить 4mmc оттуда, вам нужно сделать успешную реакцию BK4 + MMA, чтобы получить мефедрон позже вы не сделали этого, так что попробуйте еще раз!
фокус, чтобы получить чистый BK4, он должен выглядеть как снежные кристаллы, если вы хотите кристаллизовать его, но вам не нужно, вы можете оставить его в растворителе, который вы будете использовать в синтезе 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 грамм с влажностью, я не знаю, почему он не высох, я оставил его на воздухе более чем на 6 часов

 

[Kiteretsu_D]

После добавления бикарбоната Soudim ph не изменился, я думаю, но после этого я добавил еще hcl, и после перемешивания он достиг ph 5

 

[Dr. MMX]

Максимальная температура - 55-60 градусов Цельсия. Температура повышается, если добавлено очень большое количество метиламина и мало растворителя, обычно это не проблема, если только не синтез DCM, потому что она должна поддерживаться ниже 36-38. Если у вас будут проблемы с температурой, вам следует подготовить холодную воду для охлаждения.
Но для такого масштаба, я думаю, было трудно преодолеть эту температуру, однако всегда лучше измерить, если вы не уверены.


Что именно вы делали, когда мыли кристалл для синтеза 4bk? Пожалуйста, расскажите мне о ваших точных шагах

 

[Dr. MMX]

В синтезе 4bk точно есть 1-я проблема, которую нужно исправить, потому что именно по этой причине он не прореагировал в дальнейшем синтезе 4mmc.

Судя по фотографии, я думаю, что у вас могут возникнуть проблемы с фильтрацией через ткань или с помощью воронки Бюхнера. Если вы используете воронку Бюхнера, убедитесь, что ее емкость соответствует количеству реагента, который вы хотите отфильтровать.
Я думаю, что вы не закончили работу над 4bk, но уже приступили к синтезу 4mmc. Сосредоточьтесь на выполнении каждого шага синтеза и фильтруйте его медленнее, пока не получите белые кристаллы. Вы можете посмотреть, как должен выглядеть 4bk, в списках реактивов у продавцов.
Чистый 4bk обязателен для успешного синтеза 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

После кристаллизации 4bk ut выглядит так, после этого поставьте воронку Бюхнера на мерный стакан и бумажный фильтр в него и слейте раствор 4bk в воронку, После этого я взял 150 мл воды и 10 г бикарбоната натрия и смешал их, а затем положил туда 4bk (4bk не был порошкообразным материалом, он был больше похож на текстуру теста типа пиццы), и после смешивания я снова отфильтровал его с помощью воронки Бюхнера и снова промыл его водой, на этот раз и затем высушил на воздухе в течение 6-7 часов, но он все еще не был полностью высушен, тогда я положил его в морозильник и через 8 часов я начал синтез 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Вот как это выглядело, когда я поместил его в воронку Бюхнера

 

[Dr. MMX]

Попробуйте повторить и посмотрите, что получится в результате, а потом мы сможем взглянуть. Я думаю. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

Почему это не похоже на порошок?

 

[Dr. MMX]

Я не могу сказать, что

 

[Kiteretsu_D]

В чем разница между этими двумя видами синтеза

Получение 2b4mp-предшественника для мефедрона (два разных способа)

Чтобы получить мефедрон, вам сначала понадобится 2b4mp. Мы покажем вам, как сделать 2b4mp в домашних условиях без особых хлопот! Это первый способ приготовления 2b4mp, второй способ скоро появится. Необходимые реагенты: 4-метилпропиофенон Бромистый водород 46-48% Перекись водорода 37% Бикарбонат натрия...

bbgate.com

Синтез 2-бром-4'-метилпропиофенона из 4'-метилпропиофенона

Синтез 2-Бром-4'-метилпропиофенона (CAS 1451-82-7) из 4'-метилпропиофенона с помощью HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Оба выглядят одинаково с одним и тем же химическим веществом, тогда почему в одном видео он получает 2b4mp при смешивании химического вещества, а в другом ему пришлось добавить холодную воду после смешивания, чтобы получить кристаллизан

 

[Dr. MMX]

Оба варианта одинаковы.
Вода добавляется для ополаскивания. В обоих случаях использовалась вода

 

[Kiteretsu_D]

Нет, но его химикат превратился в порошок при смешивании, и мне пришлось добавить холодной воды, чтобы кристаллизовать его.

 

[Dr. MMX]

Хм, я не смотрел видео. Думаю, самое время спросить у эксперта.
Возможно, @G.Patton захочет помочь. Я бы тоже хотел знать

 

[Dr. MMX]

проблема с самим 2b4m, он даже не отреагировал, возможно, в EA он бы отреагировал

 

[Kiteretsu_D]

Что вы имеете в виду, говоря, что я могу оставить это в bk4? Можете ли вы рассказать мне о процессе или поделиться ссылкой?

 

[Kiteretsu_D]

У меня нет br2, я использую другой синтез

 

[Dereck]

Здравствуйте Kiteretsu у меня есть предложения для вас я тоже оттуда где вы принадлежите

 

[dodobird]

Привет

Вы только смешали 2b4mp с этилацетатом и получили кристаллы без метиламина или какого-либо подкисления? Это то, что я прочитал... пожалуйста, поправьте меня

 

[TheVacuumGuy]

Зеленый цвет появляется, когда либо слишком жарко (не заметили кипения растворителя при перемешивании), либо слишком долго (например, в этилацетате в течение 6 часов), но чаще всего это комбинация. У меня такое было дважды, и в обоих случаях я засыпал.