Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

[getmoneyforlife]

Здравствуйте. У меня проблема с кристаллизацией. После добавления соляной кислоты реакция не кристаллизуется. Когда начинаешь смешивать 2бромвалерофенон с этилацетатом и пролидином, кажется, что смесь плохо перемешивается. Смесь перемешивали в течение 1 часа. Слои разделились, а так быть не должно. Только позже я добавил дистиллированную воду, и фазы разделились, но почему в начале все выглядит так плохо?
Пропорции:
* 2бромвалерофенон ~760 мл
*этилацетат 4 л.
*пиролидин 1л
*водный дистиллят 6л
*ацетон 4л
*Ацид 36% 200-300 мл

 

[w2x3f5]

Добавьте ацетон и положите в морозильную камеру на сутки

 

[w2x3f5]

Проблема в том, что в описании вы написали 4 литра этилацетата и т.д., а на фотографии на порядок меньше, и вы также не написали свою работу по шагам с вашими наблюдениями. Я не Нострадамус, чтобы предупреждать о ваших действиях и самом синтезе. Кристаллизация получилась, как я вижу.

 

[getmoneyforlife]

У меня 2 вопроса.
Почему жидкость начала разделяться или не смешиваться?
Почему раствор не помутнел при подкислении соляной кислотой?
Я начал делать это слишком быстро после долгого перерыва, похудел на 1 кг, сделал 2 образца по 50 г, но что-то не получается так, как надо. Эффективность 60% 40 мл 2бромвалерофенона 50 мл пирролидина

 

[islandgato]

Как выпарить? В шахте все жидкое, даже 12 часов в морозилке

 

[savage36]

Мины для

 

[darkmatter7]

Действительно ли мне нужно покупать ротовап?
Начиная с нуля, какова будет первоначальная стоимость всего этого?

Жаль, что так трудно просто найти эти вещи, что приходится делать самим...

 

[G.Patton]

Вы можете сделать это и без rotovap, но это займет гораздо больше времени.

 

[EvilC415]

Надеюсь на помощь... Я успешно переводил несколько раз, но последние 2 раза я вел себя странно. Не уверен, в чем дело, поскольку все реакции прошли, но кристаллы не образовались. В настоящее время они находятся в морозильной камере и разделены на 2 слоя. Пожалуйста, ответьте, и я смогу дать больше информации... спасибо заранее...

 

[TheNut22]

Можно ли использовать соляную кислоту для получения 2-хлор-валерофенона таким же образом, как и гидробромид?
Если нет, то можно ли использовать соляную кислоту вместе с хлоридом меди(II) для альфа-хлорирования?

 

[G.Patton]

Я не думаю, что это сработает. По крайней мере, вы получите гораздо меньший результат.

 

[TheNut22]

Возможно, этот вопрос лучше задать, рассматривая ту же реакцию:
Если я использую хлорид меди(II), возможно, с LiCl2, если я правильно помню, можно ли использовать этот/эти оба реагента для получения 2-хлорирования, потому что альфа-хлорирование происходит именно так во многих хороших реакциях, которые я проводил.

 

[G.Patton]

Я не могу ответить вам точно. Проведите синтез и выясните. Сообщите нам о своем результате.

 

[Lev]

Уважаемые форумчане. Прошу помощи. Где можно посмотреть синтез валерофенона?

 

[G.Patton]

Привет, нигде.

 

[WillD]

Бензол+AlCl3+валерилхлорид

 

[scared]

здравствуйте
Я читал, что пирролидин может быть заменен на метиламин.
Кто-нибудь может сказать мне, правильно ли это и в каких пропорциях его можно заменить.
1000 мл пирролидина можно заменить 1000 мл Methilamine hcl или сколько 40% водного раствора

спасибо за информацию

 

[xirmsx12]

Йо Я пробовал использовать гексанофенон, но, похоже, он не работает так же, как при использовании валерофенона. Это проблема нагревания, смешивания или что? Я не смог заставить пирролидин реагировать должным образом, чтобы получить приличную свободную основу APHP, если кто-то читает это. В итоге он оказался практически неактивным. Оборудование использовалось почти все, кроме рефлюксного конденсатора.

 

[WillD]

PHP, как правило, труднее поддается кристаллизации. Но в целом проблем возникнуть не должно. Вы можете уточнить это у меня, но не в этой теме.

 

[Skurczolo]

После смешивания бромокета в этилацетате с пирролидином я должен удалить этилацетат из верхнего слоя под вакуумом?

 

[WillD]

Если вы можете выпарить этилацетат в вакууме и смешать основу с сухим ацетоном, это очень хороший метод.

 

[TERMOBAR]

Добрый вечер, извините, могу ли я попросить вас о помощи? Я сделал синтез Alfa pvp по этому рецепту https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Сделал все как описано, кроме отгонки этилацетата, довел подкисление до 5, поставил в морозилку, а соли не выпали, как мне исправить ситуацию?Далее выпарил раствор до 1/2 при температуре 74-77 и опять поставил в морозилку и все без результата, может кто-то сталкивался с этим?Пожалуйста помогите мне!

 

[WillD]

Если есть кислота, ее нужно выпарить при низкой температуре или в вакууме. Вы можете получить остатки в виде черной смолы. Для ее кристаллизации необходимо использовать химически чистый сухой ацетон. Если это бытовой ацетон, то могут возникнуть проблемы. Кроме ацетона, есть еще метод очистки, если вы можете получить смолу и растворить ее в воде. Извлеките воду растворителем от примесей и при охлаждении выкристаллизуйте продукт из водного раствора.