Question Вопрос по экстракции AB

[Cardboard1234]

Я следовал рекомендациям в AB Extraction и пришел к конечному продукту. Я не уверен в правильности своего результата, поскольку он не похож на конечный результат в виде порошка, как показано на картинках. Вместо этого у меня получилась липкая паста, которую я сейчас жду, пока она высохнет. Кто-нибудь знает, нормально ли это? Я уже промыл его ацетоном.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, для начала сделайте его сухим. Выглядит как мокрый амфетамин. Вот и все.

 

[Cardboard1234]

Спасибо за быстрый ответ, Паттон. Я сделал еще одну партию, и когда я добавил серную кислоту, после того как раствор перестал кипеть, я получил этот слоистый раствор, он выглядит иначе, чем в партии выше. Я придерживался соотношения 1:1 ацетона и серной кислоты. Вы знаете, что это такое? Сверху он прозрачный, затем красный в середине и оранжевый снизу.

 

[UWe9o12jkied91d]

чрезмерно закисленный

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы можете решить это добавлением Naoh aq, sol. , экстракции и восстановления (у вас будут потери)
добавьте кислоту по каплям и перемешайте

 

[Cardboard1234]

Спасибо, я попробую. Какую концентрацию серной кислоты вы используете? В настоящее время я использую промышленную 99,8%, поэтому, вероятно, не смогу использовать соотношение 1:1 с ацетоном, чтобы это не повторилось.

 

[UWe9o12jkied91d]

Нет понятия, более 95 всегда в любом случае.Маленький масштаб вы не можете быть очень агрессивным с добавлением, он может пойти пуф с только несколько дополнительных капель, укрощение вашего раствора. с более ацетон к кислоте 1:20 например, вы можете лучше контролировать добавление.И дайте ему время перемешать хорошо, прежде чем добавить больше снова.
Мне нравится отсасывать каплю или около того кислоты в пипетку и наливать поверх нее немного freebase sol, если он становится прозрачным, я снимаю показания ph, если он становится мутным, я знаю, что могу добавить еще.

 

[G.Patton]

>Я добавил серную кислоту, после того как раствор перестал кипеть.
Какой раствор вы имеете в виду? Объясните, пожалуйста, подробнее.

 

[Cardboard1234]

Спасибо, Паттон, я попробую это сделать. Какую концентрацию серной кислоты вы используете? В настоящее время я использую промышленную 99,8%, так что, вероятно, я не смогу использовать соотношение 1:1 с ацетоном, чтобы предотвратить повторение этого.

 

[G.Patton]

1:1 Подходит для 99% серной кислоты:ацетона, обратите внимание на pH и температуру. Следует избегать высоких температур.

 

[Cardboard1234]

Понятно, попробую использовать ледяную баню при медленном добавлении серной кислоты в следующей партии. Спасибо за понимание. Вы знаете, можно ли восстановить перекисленную смесь? Метод NaOH, похоже, не дает никаких перспективных результатов.

 

[G.Patton]

Вы можете попытаться извлечь его обратно как можно быстрее с помощью NaOH. Вы потеряете часть амфетамина.

 

[Cardboard1234]

Смесь амфотерного основания + ацетона после добавления серной кислоты вступила в реакцию, похожую на кипение, в результате которой образовалась соль и начала вспениваться пузырьками.

 

[G.Patton]

Кислоту нужно добавлять как можно медленнее и проверять pH амфетаминовой смеси, вам нужно 5,5-7 pH. Не меньше. Возможно, вы добавили много кислоты и слишком быстро и сожгли (перекислили) свободное основание амфетамина.

 

[HerrHaber]

Гораздо безопаснее добавить 1 мл H2SO4 к 25-30 мл ацетона и осторожно/медленно, помешивая, добавить в раствор фрибазы (часть раствора можно хранить в другой емкости, чтобы добавить его в случае, если вы добавите слишком много кислоты).

 

[chicaloca]

да 1:5 с "сухим" ацетоном или IPA и сохраните 50% основы на случай, если она понадобится при перекисании... (лично никогда не делал этого, но в дороге, эй...) и продолжайте помешивать 5 минут перед проверкой pH, потому что для этого требуется некоторое время

 

[HerrHaber]

Ваше заявление уже пахнет успехом... оно почти заводит меня (просто добавляйте кислоту капля за каплей со всем терпением, которым обладает ваша любовь к химии)

 

[sorena2316]

Здравствуйте, правильное количество - 1,10, то есть нужно в десять раз больше серной кислоты, чтобы цвет не был красным. Проще всего использовать 37%-ную соляную кислоту

 

[cokemuffin]

Для получения сухого амфетамина HCl необходимо использовать газ HCl, 37% просто приведет к беспорядку

 

[HerrHaber]

Ладно, я виноват... Когда я начинал (более десяти лет назад, когда я учился на биохимическом факультете), мне дали понять, что гидрохлорид этого конкретного соединения ни в коем случае не стоит того, чтобы изнурять себя попытками его получить. Я прекрасно понимаю, что для наших обычных интерстициальных аминов гидрохлорид - это первое, что нужно попробовать (по крайней мере, при проведении препаративных исследований новых материалов).

 

[cokemuffin]

Вы правы, соль HCl не стоит использовать в заявленном сценарии, но вы ответили на мой комментарий, в котором я лишь уточнил, что нельзя использовать водную HCl, иначе получится беспорядок, и вместо нее следует использовать газообразную HCl для получения гидрохлорида. Для амфетамина сульфатная соль и конкретные фосфатные соли намного лучше, но моей целью здесь было просто исправить неверную информацию, которую распространяет ребенок.

 

[Cardboard1234]

Спасибо за совет, я поэкспериментирую с разными соотношениями и посмотрю, что лучше работает. Я не смог найти на форуме информацию о том, как можно высушить влажные амфетамины. Я думаю поместить влажные амфетамины в герметичный контейнер с MgSO4. Сработает ли это? Я пробовал сушить их на ночь в комнате, но они все равно выглядят влажными.

 

[HerrHaber]

это дезсредство, которое вы описали... учитывая, что MgSO4 безводный, оно будет работать (если вода - это то, от чего вам нужно избавиться)

 

[G.Patton]

Как сказал @HerrHaber, используйте вакуумный осушитель для вашего вопроса.