Синтез 5-МеО-триптамина из мелатонина
- Thread starter WillD
- Start date
Можно ли использовать гидрид циркония(II) вместо NaBH4 для гидридного восстановления?
Я совершил большую ошибку. Я думал, что использую бутанол, но в итоге вместо него использовал метанол. Я понял свою ошибку после того, как нагревал и перемешивал в течение 2 часов, а когда оставил его остывать, он затвердел до гелеобразной консистенции. Добавили метанол, перемешали, сконцентрировали по той же процедуре, что и при использовании бутанола, и после охлаждения кристаллизовали. Урожайность низкая.
- By HerrHaber
Это то, как мы учимся и применяем знания... Как правило, с первой попытки ничего не получается, а если получается, но очень неэффективно - это то, что вы обычно получаете, прежде чем изучить реакцию. Я чувствую, что готов попробовать с IPA вместо бутанола (зная о смешиваемости), я несколько озадачен использованием дитионита (в оригинальном описании родия) и планирую добавить немного NaBH4, чтобы поддерживать смесь в восстановительной среде.
Все ли в порядке с получением 5meo-T в следующем методе?
Вот этапы экстракции.
1:
4,7 грамма 5Mmeo-T растворили в 100 мл метанола,
который был охлажден до 0° C. в ледяной солевой бане.
2:
К перемешиваемому метанолу добавили 3,70 мл ацетона, через 15 минут медленно добавили 1,45 г NaBH4, чтобы поддерживать температуру раствора ниже 5°С. Раствор перемешивали на ледяной бане в течение 60 минут.
3:
Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.
4:
Охладите метанол до 0°C, добавьте 0,75 г раствора параформальдегида. Через 15 минут медленно добавили 0,65 г NaBH4. Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.
5:
После добавления перемешивали при комнатной температуре в течение 48 часов.
Вот этапы экстракции.
1:
4,7 грамма 5Mmeo-T растворили в 100 мл метанола,
который был охлажден до 0° C. в ледяной солевой бане.
2:
К перемешиваемому метанолу добавили 3,70 мл ацетона, через 15 минут медленно добавили 1,45 г NaBH4, чтобы поддерживать температуру раствора ниже 5°С. Раствор перемешивали на ледяной бане в течение 60 минут.
3:
Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.
4:
Охладите метанол до 0°C, добавьте 0,75 г раствора параформальдегида. Через 15 минут медленно добавили 0,65 г NaBH4. Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.
5:
После добавления перемешивали при комнатной температуре в течение 48 часов.
- By CCL4 huffer
Итак, начнем с того, почему именно ацетон?
Во-вторых, я не думаю, что параформальдегид подойдет.
И еще, почему вы все так усложняете, почему шаг 3??????????
Ясно, что если вы гасите его в конце концов, зачем вам нужно гасить его до того, как вы понимаете, что низкие температуры частично там, чтобы сделать его взаимодействовать меньше с формалином, не говоря уже о том, с каких пор тепло гасит NaBH4 вы не добавили ни warter или что-нибудь, что я вижу, что он может реагировать с.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15
Просто следуйте этому методу https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Вы просто тратите химикаты на это.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15.
Во-вторых, я не думаю, что параформальдегид подойдет.
И еще, почему вы все так усложняете, почему шаг 3??????????
Ясно, что если вы гасите его в конце концов, зачем вам нужно гасить его до того, как вы понимаете, что низкие температуры частично там, чтобы сделать его взаимодействовать меньше с формалином, не говоря уже о том, с каких пор тепло гасит NaBH4 вы не добавили ни warter или что-нибудь, что я вижу, что он может реагировать с.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15
Просто следуйте этому методу https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Вы просто тратите химикаты на это.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15.
Я еще не проработал детали процесса после завершения реакции, но представляю его следующим образом.
1:
Добавьте HCl, пока pH смеси не станет около 3, и выпарите метанол (предпочтительно в вакууме).
2:
Оставшуюся смесь промывают 3 раза 50 мл DCM и DCM выбрасывают/используют.
3:
NaOH добавляют к водному раствору до достижения pH приблизительно 10 и раствор снова промывают 3 раза 50 мл DCM, собирают и хранят. Высушите DCM с помощью MgSO 4 и выпарите DCM.
1:
Добавьте HCl, пока pH смеси не станет около 3, и выпарите метанол (предпочтительно в вакууме).
2:
Оставшуюся смесь промывают 3 раза 50 мл DCM и DCM выбрасывают/используют.
3:
NaOH добавляют к водному раствору до достижения pH приблизительно 10 и раствор снова промывают 3 раза 50 мл DCM, собирают и хранят. Высушите DCM с помощью MgSO 4 и выпарите DCM.
- By CCL4 huffer
Просто следуйте готовому методу, если хотите получить какой-либо выход, я могу сказать, что у вас нет опыта для "проектирования" синтеза, поэтому просто следуйте процедурам.
