- Joined
- Sep 9, 2022
- Messages
- 12
- Reaction score
- 7
- Points
- 3
DCM также подходит, но помните, что органический слой будет на дне, а водный - вверху:
1) Растворите 1 кг или 2-Br-3-хлорпропиофенона или в 4 л DCM.
2) Добавьте к нему 2 л 40% метиламина и перемешивайте 4 ч. Если вы работаете с большими количествами, например, 50 кг 2br3, то метиламин нужно вводить очень медленно 1-1,5 ч, чтобы температура не превышала 39 градусов..., после добавления всего метиламина перемешивайте 3 ч.
3) Отделите органический нижний слой и промойте его 2 раза водой.
4) Смешайте 0,390 мл HCl 37% с 300 мл воды
5) добавьте раствор кислоты в органический слой и поддерживайте максимальную температуру около 20 градусов. Перемешивайте 15 минут в большом количестве... (может появиться осадок конечного продукта).
6) Через 15 минут нагрейте все до 39 градусов, пока весь осадок не растворится в водном слое. Прекратите перемешивание и поддерживайте температуру 39 градусов, пока слои не разделятся.
7) Декантируйте водный слой и добавьте к нему 1200 мл ацетона. Доведите все до легкого кипения и перелейте в кювету для кристаллизации. Если при комнатной температуре ничего не появляется, поставьте кювету в холодильник при температуре 5 градусов на 2 дня.
Ждем фотографий конечного продукта...
1) Растворите 1 кг или 2-Br-3-хлорпропиофенона или в 4 л DCM.
2) Добавьте к нему 2 л 40% метиламина и перемешивайте 4 ч. Если вы работаете с большими количествами, например, 50 кг 2br3, то метиламин нужно вводить очень медленно 1-1,5 ч, чтобы температура не превышала 39 градусов..., после добавления всего метиламина перемешивайте 3 ч.
3) Отделите органический нижний слой и промойте его 2 раза водой.
4) Смешайте 0,390 мл HCl 37% с 300 мл воды
5) добавьте раствор кислоты в органический слой и поддерживайте максимальную температуру около 20 градусов. Перемешивайте 15 минут в большом количестве... (может появиться осадок конечного продукта).
6) Через 15 минут нагрейте все до 39 градусов, пока весь осадок не растворится в водном слое. Прекратите перемешивание и поддерживайте температуру 39 градусов, пока слои не разделятся.
7) Декантируйте водный слой и добавьте к нему 1200 мл ацетона. Доведите все до легкого кипения и перелейте в кювету для кристаллизации. Если при комнатной температуре ничего не появляется, поставьте кювету в холодильник при температуре 5 градусов на 2 дня.
Ждем фотографий конечного продукта...
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Oct 19, 2022
- Messages
- 41
- Reaction score
- 12
- Points
- 8
Почему после помещения внутрь нужно готовить без этого Вы не видите двух слоев?