4-mmc становятся красными. Почему?

[w2x3f5]

Стоит измерить температуру плавления вашего образца 2b4m, она должна составлять примерно 74-77 градусов. Я подозреваю, что в вашем образце 2b4m есть примеси.

 

[HeavenChem]

Проблема также может быть в DCM, если его поставщик добавил туда спирт. У меня была почти такая же проблема. Этот цвет нельзя отмыть ни ацетоном, ни этилацетатом. Помогает только изопропиловый спирт, но с большими потерями.

 

[w2x3f5]

Дихлорметан обычно содержит этанол, который необходим для стабилизации дихлорметана. 0,5 процента этанола вряд ли так сильно повлияют на реакцию, а вот грязный 2b4m легко повлияет. Возможно, в дихлорметане для анализа нет примеси этанола.

 

[HeavenChem]

Оставшийся DCM не повлияет, но если поставщик добавит намного больше, это может вызвать серьезные проблемы, которые у меня и возникли.

 

[DavidNichols]

Этанол не вызывает проблем. Это побочный продукт метиланилина, полученный из грязного прекурсора.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

При подкислении температура не должна превышать 30*C, при повышении - поместите в воду
Используйте скорость миксера 180-250
Использовать изопропиловый спирт для добавления кислоты После достижения Ph 5-5.5 можно выпарить четверть жидкости и поместить ее в морозилку, тем самым пропустив этап получения муки и сразу получив кристаллы
Я создал более 600 кг этого вещества, думаю написать мануалы для этого форума, в которых расскажу о всех возможных ошибках новичков, покажу все хитрости и возможные варианты синтеза

 

[HeavenChem]

Лол, металлический миксер на процессе окисления? Похоже на провал серого цвета на финише

 

[TheVacuumGuy]

Пожалуйста, просветите меня. Зачем добавлять больше кислоты при достижении целевого значения ph?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Проблема может заключаться в локальном избыточном подкислении.
При слишком быстром добавлении кислоты ваш 4-MMC превращается в дерьмо.
Поставьте мензурку на ледяную баню с магнитной мешалкой и под разделительную воронку. Температура реакции должна быть не выше 25-30 градусов Цельсия. На 1000 г бромокетона-4 используйте примерно 2-3 капли концентрированной соляной кислоты в секунду.
Также красный цвет может быть от спирта в реакционной массе. Убедитесь, что ваш DCM чистый.

 

[chudakrekt]

Насчет скорости добавления верно, но есть методы с очень быстрым перемещением Можно также использовать соляную кислоту IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway