4-mmc становятся красными. Почему?

[craris100]

Я всегда делаю ту же процедуру с DCM, и сегодня я получил красный продукт после подкисления.

100 г b24m
200 мл Метиламин 40%
2 часа при 38-40C
Я промыл органическую фазу, но запах метиламина исчез.

Когда я подкисляю основание с помощью HCL, я получаю красно-коричневый продукт.

Кто-нибудь знает, в чем здесь проблема?
Спасибо


Процесс, который я использую. Вот.

Синтез 4-MMC (мефедрона). Бромирование в дихлорметане.

В этой статье мы рассмотрим синтез мефедрона (4MMC). В качестве растворителя используется дихлорметан (DCM). Он имеет низкую температуру кипения (~40 °C), и процедура синтеза занимает немного времени. Условия работы: Температура воздуха 20-24 ºC; Относительная влажность воздуха

bbgate.com

 

[fidelis]

Я читал ответы на синтез, на который вы дали ссылку, пользователь @CristalKing сказал: "На мой взгляд, ph2-3 идеален. В продукте слишком много кислоты, но продукт будет более белым, если ph будет около 5-6, продукт может быть более коричневым", так что, возможно, это как-то связано с pH?

Надеюсь, это поможет ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH? Это безумие...
На 1 моль свободного основания 4-MMC требуется 1 моль соляной кислоты.
Среда абсолютно нейтральна, pH = 5,5 при вышеуказанных пропорциях.

Иногда читаешь советы других людей на этом форуме и теряешь рассудок. Что за хрень здесь творится?

 

[Berlin777]

Слишком много кислоты или вы добавили кислоту слишком быстро

 

[craris100]

Это возможно. Спасибо!!!
Я добавляю 300 мл ацетона к основанию в DCM и добавляю hcl:ацетон 1:3, но, возможно, я добавляю слишком быстро да.

 

[Berlin777]

Я помогаю одному парню, он сделал точно такую же методику, как и я, но его материал стал красным. Я видел, что он слишком быстро добавлял ацетон с кислотой, но специально ничего ему не сказал, чтобы он знал, насколько хреново все выглядит.

 

[Jordan Belfort]

Заморозьте ацетон и HCL заранее. Это поможет в случае ожога кислотой.

И поставьте автоматическую высокоскоростную мешалку

 

[craris100]

Это странно, потому что я не в первый раз делаю этот синтез, но сегодня и вчера это произошло впервые. Вчера и сегодня я использовал другой 2b4m другого поставщика, и я подумал, что это.

 

[craris100]

Пожалуйста, @$!$, я не собираюсь платить вам 5000 евро и ничего за этот синтез.
Прекратите предлагать свои рецепты, пожалуйста, я пытаюсь помочь и другим людям.
Месяц пытаетесь продать мне свою дерьмовую процедуру каждый день через Telegram, пожалуйста, прекратите.

 

[HeavenChem]

Его продукт слишком закислен. Как это может быть хорошо?

 

[TheVacuumGuy]

Возможно, вы недавно сменили поставщика?

Доведите промывку водой до крайности. Каждый раз после промывки и разделения проверяйте слой воды. Энергично перемешивайте/встряхивайте.
Повторяйте!

Остановитесь только тогда, когда осмелитесь выпить слой воды (по прозрачности).

С тех пор нет ни красного, ни зеленого.
Даже на DCM, без нагрева, 75 минут

 

[w2x3f5]

Стоит измерить температуру плавления вашего образца 2b4m, она должна составлять примерно 74-77 градусов. Я подозреваю, что в вашем образце 2b4m есть примеси.

 

[HeavenChem]

Проблема также может быть в DCM, если его поставщик добавил туда спирт. У меня была почти такая же проблема. Этот цвет нельзя отмыть ни ацетоном, ни этилацетатом. Помогает только изопропиловый спирт, но с большими потерями.

 

[DavidNichols]

Этанол не вызывает проблем. Это побочный продукт метиланилина, полученный из грязного прекурсора.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Как решить эту проблему?

 

[TheVacuumGuy]

См. ответ @w2x3f5 выше. или мой, еще один выше.

И если - Как новичок в химии, не ждите, что все получится мгновенно... приготовьтесь потратить несколько килограммов бромокетона на неудачи, прежде чем поймете, что происходит, а хорошие вещи случаются.

О, чуть не забыл. Не позволяйте цвету обмануть вас (если только это не настоящая глубокая зеленая краска, как дерьмо).

 

[chudakrekt]

При подкислении температура не должна превышать 30*C, при повышении - поместите в воду
Используйте скорость миксера 180-250
Использовать изопропиловый спирт для добавления кислоты После достижения Ph 5-5.5 можно выпарить четверть жидкости и поместить ее в морозилку, тем самым пропустив этап получения муки и сразу получив кристаллы
Я создал более 600 кг этого вещества, думаю написать мануалы для этого форума, в которых расскажу о всех возможных ошибках новичков, покажу все хитрости и возможные варианты синтеза

 

[TheVacuumGuy]

Пожалуйста, просветите меня. Зачем добавлять больше кислоты при достижении целевого значения ph?

 

[chudakrekt]

Добавьте больше кислоты, чтобы получить больше продукта
Но для этого нужно будет установить более низкую температуру.
При подкислении до Ph 2-3 меф становится более стимулирующим, но не теряет силу эйфории

 

[chudakrekt]

На следующей неделе я опубликую нить с синтами

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Лол, металлический миксер на процессе окисления? Похоже на провал серого цвета на финише

 

[HeavenChem]

Проблема может заключаться в локальном избыточном подкислении.
При слишком быстром добавлении кислоты ваш 4-MMC превращается в дерьмо.
Поставьте мензурку на ледяную баню с магнитной мешалкой и под разделительную воронку. Температура реакции должна быть не выше 25-30 градусов Цельсия. На 1000 г бромокетона-4 используйте примерно 2-3 капли концентрированной соляной кислоты в секунду.
Также красный цвет может быть от спирта в реакционной массе. Убедитесь, что ваш DCM чистый.

 

[chudakrekt]

Насчет скорости добавления верно, но есть методы с очень быстрым перемещением Можно также использовать соляную кислоту IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway