Синтез 4-ММК (мефедрона) в DCM

[Dexterror]

Почему hcl 30%, а не 35-38%?

 

[UWe9o12jkied91d]

Потому что он работает точно так же и дешевле/легче найти, вероятно.

 

[TheVacuumGuy]

Искал об этом, но не нашел полезной информации. Не могли бы вы рассказать об этом подробнее?

 

[Dexterror]

Для этого синтеза не нужен рефлюкс-конденсатор? Dcm, нагретый до 40 градусов (температура кипения), иногда может привести к взрыву, нагретый в течение такого времени при такой температуре в закрытой колбе?

 

[TheVacuumGuy]

Возможно, это я, но нигде не читал, что используется закрытая колба. А зачем? Закрытая колба, если давление станет слишком высоким, пробка вылетит, не больше и не меньше.

 

[UWe9o12jkied91d]

лучше использовать конденсатор с шариком или перчаткой, закрывающей выход, не обязательно плотно закрывать пробкой
Я провожу этот синтез в DCM и использую 0 тепла, просто хорошо перемешиваю и оставляю на ночь.

 

[Dexterror]

Но если я проведу этот синтез с нагреванием до 40 градусов в закрытой колбе, возможен взрыв?

 

[UWe9o12jkied91d]

Скорее вероятно, чем возможно, я бы сказал, что если вся масса находится при температуре 40C в закрытой стеклянной системе
Возможно, автор просто установил температуру 40C, не измеряя температуру массы, или, возможно, я недооцениваю его.

 

[PolandoEmingarnte]

да может взорваться......

 

[letsrunfast]

Если 40-процентный раствор метиламина недоступен, можно ли использовать 15-процентный? Можно ли просто использовать в 2,5 раза больше? Например, если требуется 200 мл 40-процентного раствора, используйте 500 мл 15-процентного.

Нужно ли также увеличить количество других реактивов или растворителей? Или они могут остаться прежними?

 

[PolandoEmingarnte]

должно быть 40 %

 

[antrax]

выход указанного маршрута химического синтеза 4-MMC, с 30-45% вы имеете в виду выход кристаллов мефедрона после перекристаллизации?
Спасибо!!!

 

[UWe9o12jkied91d]

Возможно, он не рассчитывает выход по молям, при 24-часовом времени реакции в DCM при rt. выход очень хороший, после кристаллизации точно выше 40%.

 

[xoxoxoxo]

4mmc hcl

 

[UWe9o12jkied91d]

огромное

 

[SonicNL]

Изображения
Bk4 в dcm

Свободная основа через 3 часа, требует промывки

Чистая фрибаза до подкисления

4-ММК после добавления кислоты pH 5

 

[BitcoinScam]

Как вы готовите, сэр?

 

[w2x3f5]

Вы первый, кто использует чистый 2b4m, приятно видеть.

 

[Acidosis]

Результаты синтеза кристаллов 4mmc в DCM.

 

[Berlin777]

ngl это прекрасный кристалл, большие не так легко раздавить.

 

[experimentsci]

Привет, ребята,
Я также предпочитаю метод в DCM.
Я смешал 100 г бромкетона в 300 мл DCM и медленно добавил 200 мл 40%-ного раствора метиламина.

Теперь мой вопрос, какая температура и какое время будут лучшими.
В прошлый раз я поддерживал температуру 36-37 градусов и время реакции составляло 3 часа.
Но продукт был очень синим после ацилирования.

Как я могу исправить соотношение между температурой и временем приготовления наилучшим образом.
Меньшая температура = большее время реакции?

Какие температуры не работают.

Может ли кто-нибудь помочь и объяснить причины температуры и времени приготовления?

Большое спасибо.

 

[TheVacuumGuy]

По моему опыту, это можно легко сделать при температуре 40 (рм! Используйте стеклянный термометр, который помещается в смесь). DCM, кажется, очень неохотно начинает кипеть (как будто у него есть какая-то буферная зона). Если я повышаю температуру, он упорно продолжает сидеть на 40.

В любом случае. Это соотношение времени и температуры важно только для тех, кто постоянно спешит. Тот факт, что реакция занимает определенное время, не означает, что вам нужно строго следить за секундомером. Продукт не улетучивается. На 35 за ночь, на 25 за ночь, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часов . вы получите одинаковый результат (где, имхо, дольше = лучше).

 

[experimentsci]

Большое спасибо за ваш ответ. Я просто боюсь, что если я дам всему прореагировать дольше, то увеличится количество побочных продуктов, которые испортят мой продукт.
В последней партии я смыл синий цвет ацетоном во время фильтрации. Я отправлю продукт в лабораторию, чтобы проверить, хорош ли он.

Я также проверил, что использовал слишком много метиламина. На 100 г бромкетона я добавил 200 мл 40%-ного раствора метиламина.
Я думаю, 160 мл должно быть достаточно (после расчета 1 моль бромкетона против 2 моль метиламина и небольшого буфера для метиламина).

 

[TheVacuumGuy]

Читать далее

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Вскоре после этого я провел реакцию с 200 г, но использовал 800 дм3. В результате получилось 165 г. Это около 75 процентов (с учетом потерь при кристаллизации). Гораздо лучше, чем в том случае, когда использовалось слишком мало DCM.

Так что 6-часовая реакция, должен признать, не получилась такой же хорошей (для будущих читателей).

 

[w2x3f5]

У вас проблема с бромокетоном, скорее всего, он грязный. вам нужно посмотреть его температуру плавления и попытаться перекристаллизовать бромокетон, иначе у вас будут гомологи анилина, смешанные с mmc

 

[experimentsci]

Aha Dzien dobry. Maly mowi po polsku
Не хотите ли вы рассказать мне, как вы работали?
Я думал, что метод DCM лучше всего подходит для больших масштабов...