Синтез 4-MMC (мефедрона). Бромирование в дихлорметане.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
На других форумах, где обсуждается синтез 4mmc, считается, что кислотно-основная экстракция способствует появлению изо-4mmc и пиразинов, хотелось бы узнать ваше мнение по поводу этого утверждения. Если все таки делать полноценную кислотно-основную экстракцию, то сколько KOH нужно на 1кг 4mms? Или ориентироваться на уровень pH? До какого значения подщелачивать раствор?
не делайте этого!!! кислотно-зеленая экстракция не для 4-mmc. Свободное основание 4-mmc слишком хрупкое для этого и легко разлагается во время этой процедуры. просто прокипятите воду. соляная кислота (HCl) - это газ. растворитель (вода) уйдет - уйдет и HCl. 4-mmc, полученный в результате испарения воды, нужно будет измельчить и промыть ацетоном. но будьте осторожны!!! когда воды останется мало, уменьшите температуру до 50C. поскольку 4-mmc разлагается вне растворителя при температуре >55°C.
Кстати, полезный факт. Считается, что 4-mmc разлагается при температуре >55°C. но это не так. при нагревании 4-mmc разлагается от контакта с кислородом и углекислым газом. однако в среде аргона или азота 4-mmc не разлагается даже при 300C, и можно получить расплав 4-mmc. кстати, расплавленный 4-mmc превращается в стеклообразный однородный кристалл, как метамфетамин в сериале Breaking Bad. Я лично пробовал. Но дома очень сложно обеспечить атмосферу аргона.
Поэтому я также боялся проводить кислотно-основную экстракцию. Я всегда так делал, но это сложная задача весом более 1 кг. Хочу попробовать отогнать воду до концентрации 1 кг 4 ммс на 1000 - 800 мл воды, добавить выговор (ацетон или изопропанол) и отправить в морозилку, чтобы осадить продукт. Перед этим раствор нужно хорошо очистить, чтобы не проводить повторную трансисталлизацию.
Вы можете попробовать провести паровую дистилляцию полученного основания, но не для всего объема, если не хотите. Непрореагировавший бромкетон сконденсируется, и вы увидите зеленый цвет на конденсаторе. Оставшийся метламин тоже. Остановитесь, когда почувствуете, что достаточно очистили продукт. Промойте 10%-ным раствором NaHCO3 или Na2S2O3, положите в морозильник, чтобы заморозить оставшуюся воду, декантируйте очищенную жидкость, добавьте MgSO4, отфильтруйте. Приготовьте соль
это лучший вариант! так я обычно извлекаю оставшийся 4-mmc из маточного раствора после кристаллизации. раствор очень грязный. Я выпариваю его при температуре кипения (~ 100C), когда на поверхности раствора появляется пленка, я снимаю его с нагрева. Охлаждаю его до ~ 50C и заливаю двойным объемом ацетона. хорошо перемешиваю и ставлю в морозилку на 10-15 часов. затем фильтрую и получаю очень чистый 4-mmc.
Решил попробовать NMP в качестве растворителя, судя по видео, которые выкладывают на этом форуме, свободная основа получается чище, чем на дихлорметане, на других форумах пишут, что на Orto Xilole получается более чистая основа. Вы сталкивались с NMP? Не могу найти информацию о корректировке температурного режима, вроде бы нужно держать 60 градусов, на видео не видно, что смесь охлаждается, но она может нагреваться гораздо выше 60 градусов.
Синтез в DCM дает очень чистый продукт, если его не доводить до кипения (кипячение DCM с водой приводит к гидролизу и загрязнению). С NMP все просто, контроль температуры не нужен. после добавления метиламина температура поднимается, достигает плато, а затем температура падает. если температура начала снижаться, значит, реакция завершена. все просто. обычно это занимает около 15-20 мин. Но затем нужно извлечь свободное основание из NMP. для этого я рекомендую использовать толуол или ортоксилол. на каждый 1 кг 4-bm возьмите 2,5 л толуола и залейте 3 л воды, хорошо перемешайте, и слои разделятся. возьмите верхний слой и работайте с ним. нижний слой выбросьте.
Что же тогда делать в Дихлорметане? Стабильность полученного продукта? Температура кипения опять же зависит от концентрации, в насыщенном растворе определенный отрезок времени будет сложно поймать состояние на грани начала кипения. Честно говоря, я впервые слышу о гидролизе дихлорметана при кипячении с водой. Раз уж НМП так прост, зачем усложнять процесс?) В бензине или орто-ксиле легче поддерживать нужную температуру, по времени в дихлорметане 4 часа, что в бензине, в некоторых случаях даже быстрее в бензоле.
Температура кипения DCM составляет 38,8C. вам нужно поддерживать температуру не выше 36C, тогда продукт будет очень очень чистым. Я не смог добиться такой чистоты в толуоле, ортоксилоле, бензоле. Мне неудобно работать с NMP, потому что у меня нет доступа к 4-бм. Я делаю 4-бм из 4-метилпропиофенона. В качестве растворителя в этой процедуре я использую DXM (бромирование в DXM очень удобно). Но если бы у меня был готовый 4-бм, то я бы использовал NMP
Реакция аминирования, как и любая реакция нуклеофильного замещения, является экзотермической (протекает с выделением тепла). тепло выделяется само по себе, то есть ничего не нужно нагревать. Вакуум также не нужен. Реакционный сосуд должен быть открытым, чтобы избежать избыточного давления (закупоренный сосуд может лопнуть).
В большинстве случаев нет необходимости нагревать реакционную массу. Но если реакция не начинается или идет слабо, лучше ее нагреть. Это может быть связано с некачественными реагентами или большим количеством воды в системе.
Синтез в NMP происходит без вакуума, реактор не герметичен, даже в открытом сосуде, если не происходит разбрызгивания массы.
Синтез в NMP происходит без вакуума, реактор не герметичен, даже в открытом сосуде, если не происходит разбрызгивания массы.
Выглядит красиво. Необходимо изменить только идеальные условия для бромирования. Самый простой способ бромирования практически без запаха - это бромирование в DCM под слоем воды. Вода поглощает бромистый водород, поэтому запах и газы во внешней среде практически отсутствуют.
Таким образом, за один раз можно бромировать 50-100 литров кетона.
Таким образом, за один раз можно бромировать 50-100 литров кетона.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.