Синтез 1-фенил-2-пропанона (P2P) из диэтил(фенилацетил)малоната

[btcboss2022]

Я успешно справился с этой задачей!
Мы просто пытаемся решить небольшую проблему с выпадением солевого осадка на стадии выщелачивания.
Я очень благодарен Г. Паттону за всю его помощь, отличный специалист, спасибо еще раз.

photo-2022-05-04-14-24-05

Изображение photo-2022-05-04-14-24-05 размещено в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Изображение photo-2022-05-04-14-24-09 размещено в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Изображение photo-2022-05-06-12-53-27 размещено в ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Выполните официальную процедуру CAS 20320-59-6 После 4 часов реакции при 80°C, прекратите нагревание, затем отрегулируйте pH щелочи гидроксидом натрия до 7, он не может подняться, появляется расслоение, масляный слой находится сверху, затем добавляется эфирная вытяжка, начинается расслоение, эфирный слой извлекается, и начинается верхний слой, и перегонка при атмосферном давлении при 220° продолжает подниматься, а температура держится на 110°, и перегоняется много жидкости, и я думаю, что это эфир, и затем он начинает появляться, и это явление в колбе Я думал, что это будет 216° перегонка для получения P2P, но нет никакой проблемы Как я могу это исправить

 

[hacke8]

Здравствуйте, вы решили проблему с тем, что не можете получить 12 на PH? Я тоже столкнулся с такой же проблемой. Пожалуйста, помогите мне. Спасибо.

 

[qwe111]

Сэр: Сколько часов займет процесс реакции? В каком диапазоне следует регулировать температуру? Каково целевое значение pH при добавлении гидроксида натрия?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, какую именно реакцию вы имеете в виду? Должен ли я угадать?

 

[qwe111]

Сэр, я опять не справился!
Я хочу спросить более тщательно. Сколько раз нужно добавить 115 граммов раствора гидроксида натрия? Каким должен быть интервал?
Каким должно быть значение pH после добавления щелочи?

 

[qwe111]

Я получил твердое вещество, желтую соль, добавив в два раза больше раствора гидроксида натрия. Я не знаю, правильно ли это?

 

[G.Patton]

Вы проверили свой прекурсор?

Нет разницы, сколько раз. Важно избежать перегрева реакции.
Вы добавили 115 г NaOH к 800 г диэтил(фенилацетил)малоната? Вы добавляете эквимолярное количество NaOH, чтобы провести гидролиз с последующим образованием соли.

 

[qwe111]

Сэр, я недавно заказал 20320-59-6.
Я добавил 115 г Naoh к 800 г 20320-59-6 и не смог получить твердое вещество.
Сегодня я провел 2 полных эксперимента.
Температура раствора гидроксида натрия при медленном добавлении нормальная, но твердое вещество получить не удается. Я пробовал добавлять больше раствора, и температура оставалась стабильной. Жидкость внезапно затвердела, когда было добавлено вдвое больше раствора гидроксида натрия. И температура поднялась до 80°. Получите желтую соль.
После высушивания добавьте литр воды и нагрейте до 60°. Смесь будет сильно пениться.
После добавления соляной кислоты температура становится нормальной.
Масло, полученное через 1 час, находится в нижнем слое. После помещения в холодильник кристаллизация не происходит.
Сэр, пожалуйста, помогите мне. Что мне делать?
Большое спасибо! !

 

[G.Patton]

Проверьте температуру кипения этого масла. Если она не в порядке, перегоните его с паром. Вот и все. =)

 

[G.Patton]

Имеет ли ваш твердый продукт после добавления NaOH какой-либо запах?

 

[qwe111]

Пахнет пенициллином. Без респиратора вы почувствуете сдавленность в груди. Этот запах не испаряется в течение многих дней. Всегда присутствует в помещении, на одежде, на теле.

 

[qwe111]

Доброе утро, уважаемый мистер Г. Паттон:
Я просто размышлял, и вдруг ко мне пришло вдохновение.

Несколько дней назад я проверял значение pH смеси раствора гидроксида натрия, добавленного в ходе эксперимента. Вероятно, я запомнил его как нейтральный. Это не должно быть правильным. Так каким же должно быть правильное значение pH?

Растворите соль 20320-59-6 в одном литре воды, включите мешалку и нагрейте до 60°. После того как все растворится, добавьте соляную кислоту. Реакция идет 1 час. Нужно ли выключать нагреватель после добавления соляной кислоты?

С нетерпением жду вашего ответа.
Большое спасибо!
Удачи в работе!

 

[G.Patton]

Она должна быть щелочной ~12.
Да, так и должно быть.

 

[qwe111]

Боже мой. Неудивительно, что он так часто терпит неудачу. Я потратил около 3KG20320-59-6. и несколько литров соляной кислоты. Соляную кислоту трудно достать в моей стране =.=! Я потратил много денег.

Значение pH полученного твердого вещества неверно.
После добавления соляной кислоты я продолжал нагревать, чтобы поддерживать температуру на уровне 60-65°.
Я такой тупой.

Спасибо за ваш терпеливый ответ, сэр!

 

[G.Patton]

правильно
Да, правильно.
Предполагается, что смесь нагревается во время гидролиза.

Я рассказал о pH после добавления NaOH.

Думаю, ваша проблема в вашем 20320-59-6. Вы не проверяете его и тратите реактивы впустую.

 

[qwe111]

Простите, сэр
Я идиот, который ничего не знает о химии.
Мой английский тоже не очень хорош. Требуется переводчик. Возможно, это проблема переводчика, и я не могу понять ваш ответ.

Смесь самонагревается?

Насколько я понимаю, после добавления соляной кислоты температура должна поддерживаться на уровне 60-65° в течение часа. Если температура слишком низкая, нужно включить нагреватель. Если температура слишком высокая, нужно охладить, верно?

Вчера я нашел двух новых поставщиков и заказал 2 экземпляра 20320-59-6. Завтра я продолжу эксперименты.

Спасибо.

 

[G.Patton]

Да, немного. Тем не менее, вам необходимо применить внешний подогрев.
Пишу в 3-й раз, да, это правильно. Вы можете нагреть его до 60-90*C. Этот диапазон нормальный.

 

[qwe111]

Уважаемый господин.
Добавьте раствор гидроксида натрия и перемешивайте, пока смесь не станет твердой.
Правильная процедура Как долго нужно перемешивать? Пару часов?

 

[qwe111]

господа.
Другой эксперт сказал мне, что его нужно перемешивать в течение 12 часов или более. Я хочу знать, правильно ли это?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, верно. Вы думаете, он пытался ввести вас в заблуждение? =)

 

[qwe111]

Нет, сэр.

Я просто доверяю вам.

Я думаю, что вы очень осведомлены! Поэтому я доверяю вам еще больше!

Я совершал ошибки в своих предыдущих экспериментах. Каждый раз время перемешивания было слишком коротким. Я продолжал добавлять раствор гидроксида натрия, когда увидел, что смесь не становится твердой. что привело к добавлению лишнего раствора. и получил не то, что хотел.

Теперь мне так грустно! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Невозможно понять первый тип материала

 

[ZMI_AA0B]

Что за растворитель - диэтилацетат (фенилацетил) малонат

 

[G.Patton]

Здравствуйте, это не растворитель. Это прекурсор для P2P. Диэтил(фенилацетил)малонат cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Что же помешало вам использовать его? Я отправил вам имя и cas.

 

[ZMI_AA0B]

Здравствуйте, учитель, так как я австралиец, мне сложно найти материалы, но я должен быть в состоянии найти их все