Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[Bhuro]

 

[BongMan]

сколько градусов температура


Сколько градусов температуры вы поддерживали для рефлекса...

 

[ASheSChem]

например, 60-70°C

 

[quite]

Спасибо!

 

[Montecristo]

Я могу достать только 50%-ную уксусную кислоту, могу ли я использовать ее? Если да, то какие изменения я должен внести (тепловой метод).
Я знаю, что уксусную кислоту трудно получить полностью концентрированной, есть ли способ довести ее до 80%?
Или можно использовать другую кислоту?
Также есть ли какие-либо риски, о которых я должен знать? (Взрывчатые/токсичные пары?)

 

[MadHatter]

Прочитайте тему. Об этом уже спрашивали.

 

[Sitr1x]

Просто предупреждаю, SWIM нашел на clearweb, что некоторые жидкости для спасения кистей содержат в основном нитроэтан и не слишком дороги.

 

[wael gano]

Добро пожаловать
На форуме есть тема по синтезу нитроэтана

 

[Mclssmxxl]

Некоторые люди утверждают, что это не etno2, я не помню, почему и где я это прочитал, но я уверен, что смогу это раскопать.
В любом случае, отличная схема для отвода нитроэтана, если они заменяют его чем-то другим.

 

[Sitr1x]

Очень жаль =(

Наверное, придется заказать немного, чтобы сделать пробный запуск по этому методу и посмотреть, действительно ли это ETNO2. Я читал одно сообщение о том, что кто-то утверждал, что использовал его без проблем для производства P2NP, так что кто знает. Хотелось бы иметь простой способ сделать его самому.

 

[Sitr1x]

Просто интересно, можно ли уменьшить этот метод в два раза по сравнению с исходными объемами, используя, например, колбу объемом 5 литров?
Та

 

[Mclssmxxl]

Бьен сур.100 г вашего алкена могут быть прореагированы масштабирующим реагентом линейно, за исключением, возможно, меньшего количества ipa, точно не знаю, я иду на глаз, в 1 л эрленмейера без проблем.Я считаю, что вы можете нажать 200, но переполнение после определенной точки не кошерно

 

[Sitr1x]

Спасибо, мы линейно уменьшим масштаб и попробуем

 

[s3v3n]

Я где-то читал, что ацетат аммония можно использовать в качестве катализатора в реакциях Генри, могу ли я использовать его здесь в микроволновом методе и какое количество мне понадобится? Спасибо

 

[WillD]

Можно, но результаты будут хуже, мне никогда не нравилось использовать ацетат в этом синтезе. Циклогексиламин и бутиламин - лучшие катализаторы.

 

[s3v3n]

Я нашел метод, при котором раствор бензальдегида и нитроэтана с метиламином в качестве катализатора оставляют в темном месте на 2 недели, и они сообщают о более высоких выходах, кто-нибудь пробовал это раньше или знает, может ли это сработать?

 

[plancklong]

Привет s3v3n,
Я попробовал сделать это, используя бензальдегид, нитроэтан и н-бутиламин. В качестве шаблона я использовал 3,4-ДМА от PIHKAL. Вместо вератральдегида и н-амиламина я использовал бензальдегид и н-бутиламин, соответственно изменив их количество.

По прошествии месяца RM выглядит неизменным. Твердые частицы не выпали в осадок.

Это была моя последняя попытка в череде неудачных реакций с этим нитроэтаном:

Nipron ®™ присадка для обогащения топлива cas 79-24-3 Чистый нитроэтан на основе, 100 мл.

Это должен был быть >98% нитроэтан (NE). У меня не было способа проверить это, так что это может быть что-то другое, чем NE, или иметь высокое содержание воды. Стоил он тоже дорого - $125 за 100 мл с доставкой.

Я думаю, что эта реакция (а я думал, что это реакция Кновенагля, а не реакция Генри!) будет работать, но, возможно, в незамещенном бензальдегиде есть что-то, что требует других условий реакции.

 

[WillD]

Используйте пропорции и условия, указанные в этой теме, и все будет работать оптимально.
Изготавливается различными способами. Бутиламин и циклогексиламин - лучшие катализаторы для этого процесса.

 

[s3v3n]

можно ли также использовать метиламин гкл в качестве катализатора, это было бы намного проще для меня

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, этиламин тоже подходит.

EDIT: О, вы сказали HCl, это не сработает, вам нужно добавить раствор щелочи, чтобы получить свободную основу метиламина, а затем использовать, как в процедуре.

 

[G.Patton]

Я не уверен, что метиламиновое основание обладает достаточной базовой потенцией. Вы можете попробовать триэтиламин или диэтиламин.