Se prepară amestecul din recipient cu o zi înainte de sinteză prin combinarea a 20 ml de metilamină, 65 ml de alcool izopropilic absolut și 15 g de sulfat de sodiu anhidru. Se adaugă 2-5 g de silicagel la amestec și se amestecă periodic amestecul prin agitare energică. Fig. 1
Fig 1
Se adaugă 40 g de gel de siliciu într-un balon cu trei gâturi, se conectează absorbanții (un tub de clorură de calciu cu gel de siliciu și bumbac higroscopic) și se lasă să stea 0,5-1 oră pentru uscare. Fig. 2
Fig 2
Se toarnă în reactor soluția de metilamină pre-preparată și uscată în alcool, clătinând suplimentar sulfatul de sodiu cu porțiuni de alcool izopropilic. În cazul în care P2P nu a fost preuscat, se pregătește o pâlnie de separare cu un strat de silicagel și se introduce P2P în reactor în porții. După adăugarea întregii cantități de P2P, se clătește reziduul rămas cu mai multe porții de alcool izopropilic. Se agită masa de reacție rezultată timp de 2 ore, timp în care temperatura crește de la 22 la 30°C, ceea ce trebuie luat în considerare pentru volume de sinteză mai mari. Fig. 3
Fig 3
Următoarea etapă este răcirea amestecului de reacție (RM) la 0-5°C. Fig 4
Fig 4
Borohidrida de sodiu se adaugă în amestecul de reacție (RM) în porții mici pentru a preveni creșterea temperaturii peste +15°C (timp de aproximativ 3 ore). După adăugarea întregii borohidride de sodiu, RM se agită timp de 1-1,5 zile la o temperatură care nu depășește +20°C. Temperatura este menținută cu ajutorul acumulatorilor reci. Fig. 5
Fig 5
Masa de reacție după reacție. Fig. 6
Fig. 6
Etapa 2
Masa de reacție (RM) dintr-un balon cu trei gâturi se umple cu apă pentru a dizolva precipitatul, apoi se transferă într-o pâlnie de separare și se adaugă o soluție de hidroxid de sodiu. Masa de reacție trebuie să aibă un miros plăcut corespunzător, uneori cu o urmă de metilamină care nu a reacționat. Se adaugă apă la RM. Fig. 7
Fig. 7
Gelul de siliciu se spală cu porțiuni suplimentare de apă pentru a extrage întreaga RM. Apoi, extracția se realizează prin adăugarea de diclormetan (DCM). Procesul se repetă prin adăugarea de DCM și apă pentru o mai bună separare. Fig. 8
Fig 8
Stratul de DCM se scurge într-un pahar de laborator de 1 litru și se adaugă sulfat de sodiu anhidru. Fig. 9
Fig 9
Extract uscat de metamfetamină în DCM. Fig. 10
Fig. 10
Etapa 3
Extractul uscat în DCM se introduce într-un balon de 500 ml (agentul de uscare este spălat cu porții suplimentare de DCM!). Fig 11
Fig 11
Se montează instalația de distilare. DCM se distilează la temperatura de 90-100°C. Distilarea completă a DCM nu este importantă. Fig. 12
Fig 12
După distilarea DCM, uleiul trebuie să aibă un miros plăcut de amină, semnificativ diferit de mirosul de metilamină. Fig. 13
Fig. 13
Etapa 4
Uleiul obținut în etapa 3 se transferă într-un pahar de laborator și se clătesc încă 10-20 ml de etanol din balonul de distilare. Fig 14
Fig 14
Se asamblează un generator de clorură de hidrogen. Fig. 15
Fig 15
Baza liberă de metamfetamină trebuie să aibă o reacție alcalină până când este saturată cu clorură de hidrogen. Fig 16
Fig 16
După începerea evoluției clorurii de hidrogen din tub, îl puteți scufunda treptat în soluție pentru a evita să fie aspirat! După saturarea completă, soluția trebuie să aibă o culoare roz, zmeură sau roșu închis, în funcție de puritatea reactivilor utilizați în timpul sintezei. Fig. 17
Fig 17
În continuare, soluția obținută se evaporă până la apariția cristalizării. Fig 18
Fig 18
Masa de reacție complet cristalizată. Fig 19
Fig 19
Clorhidratul de metamfetamină cristalizat se amestecă cu eter dietilic și se agită bine până se obține o masă sub formă de pastă. Pasta rezultată se transferă pe un filtru sub vid. Fig. 20
Fig 20
Clorhidratul de metamfetamină se filtrează și, dacă este necesar, se spală cu porții suplimentare de eter (acetat de etil sau Et2O) (în caz de contaminare puternică, se adaugă și acetonă). Fig. 21
Fig 21
Hidroclorura de metamfetamină obținută. Fig 22
Fig 22
Randamentul produsului este de 60 - 79 %
Recomandări.
Toți reactivii și sticlăria trebuie să fie uscate.
La borohidrida de sodiu se poate adăuga o mică porțiune de gel de siliciu.
Dimensiuneagelului de silice este de 2,5-4 mm.
Nu seutilizează gel de siliciu sub formă de pulbere.
Sulfatul de sodiu este utilizat doar ca agent de uscare pentru DCM? Există un motiv pentru a utiliza sulfatul de sodiu în locul sulfatului de magneziu?
Sunteți dislexic? Când am afirmat eu că metilamina HCl poate fi dizolvată în alcool? Freebase hcl și eliberează gazul și face apă și sare ca bi-produs.. Jur că unii dintre voi, retardaților, nu ar trebui să se joace cu substanțele chimice.
Putem avea, vă rog, secretul pentru cioburi mari și frumoase de cristale de metamfetamină. Încercat aproape toate recristalizarea pe forum, dar nici unul dintre ei nu dau cristale mari.
Bună ziua, domnilor, trebuie să uscați reactivul înainte de producție, dar trebuie să utilizați soluție apoasă de metilamină 40%, care conține apă. Care este utilitatea uscării în acest fel?
