Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
De ce ați dori să înlocuiți cloroformul? Este ușor de sintetizat singur cu acetonă și înălbitor. Consultați youtube.
Dar dacă chiar aveți nevoie pentru un anumit motiv, diclormetanul și cloroformul sunt de obicei interschimbabile.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am încercat DCM pentru prima dată și am eșuat total.
Am extras produsul cu acetat de etil (mai mult) și xilen (mai puțin) - amestec.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Cum se obține solidificarea MPB? În congelator văd cristalele, dar în afara congelatorului se lichefiază.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am 50 de grame de metilfenilbutenonă. Sunt suficiente 300 ml:s (cu excepția a 500 ml:s de GAA) de GAA pentru a produce acid peracetic in situ cu 65 g de H2O2 50%? Deoarece dacă pun 500 ml:s, cred că este prea mult, așa cum spun mulți.
Deci, 300 ml:s de GAA este suficient?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Se pare că a dizolvat totul, deci cred că 300 ml:s de GAA este suficient. Ce părere aveți?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, am pus 3 ml:s de acid sulfuric ~75% acolo, și am pus totul împreună la dulapul meu pentru cel puțin 12 ore. Poate în jur de 24 de ore, și apoi încep să-l încălzesc timp de 6 ore la temperaturi: 50 - 55 C. Este corect?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ați dizolvat deja mpb în acid acetic? sau ați preparat mai întâi Per acetic?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y Am recitit răspunsul dvs. și sună bine Adăugați acidul per acetic picătură cu picătură și nu lăsați temperatura de reacție să depășească 55 c Adăugarea acidului per acetic va fi exotermică
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Da, este mult acid acetic glacial, ar trebui să existe și acetonă, dar cu acidul acetic suplimentar ar trebui să fie în regulă, dar nu vă așteptați la un randament uriaș reflux la 55 timp de 24 de ore
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Din 35 de grame de MPB am obținut ~ 7 grame de P2P galben puțin mirositor. Timpul meu de oxid peracetic a fost de aproximativ 24 h.
Acum am făcut reacția Leuckart, la un timp de 32 h. Am n-formil --... acum. Procedez la hidratarea cu bază (granule de KOH cu apă pură, 5 ore reflux), cu acest tip de reacție unele lucrări susțin că randamentul este de 95%!?
Nu știu, dar de data aceasta, aspectul (am obținut o soluție purpurie, dar este OK) și mirosul sunt diferite de multele mele încercări de a proceda la reacția Leuckart, dar cred că atunci nu am avut P2P, dar acum cu siguranță am avut! Da! Nu renunțați niciodată!
Pentru că aceasta a fost încercarea mea 22:nd.. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ați încercat vreodată să oxidați MPB cu oxonă? În revistă s-a scris că, prin oxidarea cu oxonă, s-a obținut un randament de 85 %>.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
puteți furniza link-ul, vă rog
Am folosit oxonă și am urmat multe proceduri de pe site-ul respectiv și nu am văzut niciodată vreuna care să pretindă randamente atât de ridicate
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nu, nu am încercat asta.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Prima mea încercare de a face oxidarea cu acid performic a MPB, pentru a o face acum mai bine.
MPB-ul meu nu se amestecă cu acidul formic, deoarece l-am pus în soluție de acid formic, l-am tamponat cu carbonat de sodiu, deci
am nevoie de un solvent pentru MPB-ul meu? Dacă da, pot folosi etanol, sau acetona este mai bună? OrgUnikum? Cineva? MadHatter?
Voi fi foarte recunoscător pentru că nu vreau să-mi stric reacția acum și pot da câteva sfaturi pentru procedură dacă merge și funcționează bine. ȘI, eu nu am DCM... Nu am pus-o încă în acidul performic.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Sau, pot folosi acid acetic glacial ca soluție pentru MPB-ul meu, de asemenea, cu acidul performic?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Condensarea Aldol.

Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice



Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.

A mai încercat cineva acest sintetizator.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Cristalul meu se lichefiază la temperatura camerei, cum rezolv această problemă
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM are un moment dipolar. Este polar, deși ușor.

Sunteți sigur că sunteți chimist? Nu vreau să fiu nepoliticos, dar DCM nu este un NPS în sensul tradițional.

Pot să vă întreb dacă dumneavoastră sau echipa dumneavoastră ați aplicat această metodă în totalitate?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Folosesc puțin acetat de etil (dipol aproape la fel ca DCM) și xilenă și funcționează ca un farmec.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Există o alternativă la peroxidul de hidrogen ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Procedura originală twodogs utilizează acid perboric obținut in situ din acid acetic și perborat de sodiu. Ruta perborică este puțin murdară și necesită filtrare
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am folosit o dată acid performic și a funcționat, dar nu la fel de bine ca acidul peracetic.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehidă + 24 g MEK + 28 g hidroc.acid (~20%) = 28 g de cristale, uscate în vas pyrex = 13 g de cristale.
Păstrați lucrurile simple. Când ați terminat de încălzit, extrageți stratul organic maro. Se spală cu 40 ml de apă. Se extrage din nou. Puneți 20 ml:s de soluție KOH 10%. Scăpați de apă. Se verifică pH-ul. Dacă este prea acid sau prea bazic, puneți-l la 7. Eliminați din nou apa. Se pune la congelator, pentru că atunci când este congelat, se poate turna rahatul uleios și se obțin cristale aproape albe. Puneți cristalele într-un vas de pirex, sau ceva și uscați-l. Se poate lichefia, dar nicio problemă. Doar încălziți, înghețați, încălziți, înghețați, uscați acele cristale, dar nu pot fi uscate crocant. Nu știu de ce. Poate că sunt doar așa.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dar există un lucru ciudat. Atunci când nu măsor deloc nivelul pH-ului și doar pun cristalele albe în balonul meu de măsurare în congelator, obțin o cantitate dublă de cristale albe pure. Astăzi, am făcut aproape aceeași cantitate de reactivi și în același mod, DAR am titrat pH-ul la 7, am obținut doar jumătate din cristale. Cred că este ceva în neregulă cu acest lucru. Acum, seara, tocmai am pus cele 20 de ml de cristale în congelator și sunt portocalii! Jumătate din ele par să fie doar ulei, dar tocmai am verificat că există un fel de reacție între soluția portocalie și stratul superior de cristale albe care au apărut în aproximativ 10 minute. Am ajuns la concluzia că atunci când faci aldolul cu acid și obții cristale bazice și nu titrezi deloc nivelul pH-ului, obții o cantitate dublă sau triplă de metilfenilbutenonă, iar atunci când este peste noapte în congelator, arunci uleiul în stratul superior și asta este. Deci, de acum înainte, nu recomand titrarea la nivelul pH-ului.

P.S Îmi pare rău, am făcut niște Methcathinone astăzi și sunt atât de obosit, așa că îmi pare rău pentru textul neclar.
Mă duc la culcare acum.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Când spuneți că nu veți mai titra, înseamnă că nu veți mai spăla cu hidroxid după reacția MEK + benzaldehidă. Va rezulta în cantități mai mari de MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Când am extras P2P cu acetat de etil, am pus puțin agent de uscare și l-am pus în frigider.
Am analizat lichidul și, după aproximativ 3 ore la frigider, stratul inferior era plin de ulei transparent.
Acesta este P2P-ul meu? Pot extrage cu adevărat în acest mod?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am fost doar apă în fund. Dar P2P-ul meu era în acetatul de etil.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Când am realizat reacția Leuckart în 32 de ore, am obținut aproximativ 11 grame de n-formil --- .
Am hidrogenat-o timp de 2 ore în soluție de KOH la temperatura de reflux. Am obținut aproximativ 7 grame de ulei A.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P este foarte bine solubil în EtOAc - acetat de etil. Este, de asemenea, solubil în benzen, toluen, xilenă, eter, DCM, dar este foarte puțin solubil în nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Un amestec de acetat de etil și nafta 50/50 funcționează excelent.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am citit niște "date" cu ceva timp în urmă conform cărora este doar puțin solubil în acetat de etil. OK. Mulțumesc.
Dar acum sunt bine. Vă mulțumesc OrgUnikum pentru răspunsul dvs. și pentru hidrogenarea mea P2P. Acum a mers foarte bine, punând mai multă soluție la bază, în hidrogenarea acetoxifenilpropenică. Am obținut soluție galbenă, mirosind foarte "a miere" în xilenă. Este pentru prima dată când soluția nu este roșie, pentru că am urmat instrucțiunile dvs. de a pune mai multă soluție. Mulțumesc!
 
Top