p2p din sinteza bmk confirmată?

[UWe9o12jkied91d]

Pentru mine, trucul pentru a nu obține nămol pentru cas 5449-12-7 a fost să dizolv în apă clocotită până la o soluție clară, oprind căldura și adăugând cu atenție h2so4 conc.
În schimb, atunci când m-am grăbit și nu mi-am dizolvat glicidatul complet, nicio cantitate de reflux nu a fost capabilă să facă solidele să reacționeze și a trebuit să le filtrez.
Atenție la stropire atunci când adăugați acid.

 

[Ortist]

Cu H2SO4 straturile se separă instantaneu, dar asta nu înseamnă că ai P2P. Este doar acid glicidic separat. Tocmai am încercat și am obținut două straturi fără miros.

 

[UWe9o12jkied91d]

Așa credeți? Separat de ce? Și ce rămâne dacă s-a separat?
BMK are o aromă destul de ușoară, ați comparat cu mirosul după reflux?
Nu spun că nu știi cum miroase sau că nu mă înșel, doar caut să știu

 

[Ortist]

Separat de sodiu . De fapt, mă lupt acum cu 5449. Am încercat o grămadă de metode și până acum am obținut 1 ml din 10 g. Voi încerca acid fosforic la 110. Când adaug acid la 5449, acesta se transformă în ulei foarte repede, dar nu este p2p. Sau poate că 5449 al meu nu este 5449 adevărat

 

[UWe9o12jkied91d]

Destul de corect, s-ar putea să fie așa.
Pot vorbi la scară largă și cu reflux de 2-3 ore de data aceasta, dar fosforic și citric funcționează excelent. Pentru citric 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Ați încercat ruta fosforică? Trebuie să adaug pulberea uscată direct în acidul fierbinte, amestecând, sau pulberea trebuie să fie dizolvată în apă înainte de adăugare?

 

[UWe9o12jkied91d]

Am obținut rezultate bune prin dizolvarea atât în cantitate minimă de apă, cât și în 1 l de apă/kg. Ambele moduri au fost făcute la cald și urmate de acid și reflux.
Nu pot să vă spun cât de mult este minim în comparație cu 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Acum, a fost efectuată o execuție cu contribuția lui @Acab1312 (toate meritele îi revin), iar rezultatele au fost destul de decente.

2000 ml acid fosforic 85% au fost încălzite la aproximativ 65°C. 1500 g BMK 5449-12 au fost adăugate în porții mici și amestecând. Amestecul de reacție a fost încălzit la 135°C și refluxat timp de 4 ore.
Straturile au fost separate, iar stratul apos/acid fosforic a fost extras cu DCM. (este amuzant să se vadă că stratul de DCM este deasupra, datorită densității ridicate a acidului fosforic). Extractele combinate au fost spălate cu apă, saramură și soluție saturată de bicarb pentru a aduce pH-ul la neutru.

După uscare pe sulfat de sodiu anhidru, solventul a fost evaporat sub presiune normală.
S-au obținut 818 ml (813 g) P2P brut de culoare maro auriu. Randament : 80,93%

P2P brută a fost distilată sub presiune redusă pentru a obține 656 ml (652 g) galben pal, 1-fenil 2-propanonă pură aka P2P, fenilacetonă. Randament: 64,90%

Mirosul frumos de flori al P2P pur este pur și simplu minunat.

 

[rothschild33]

Prin straturi separate și extrase cu DCM, v-ați referit să așteptați ca straturile să se separe și să adăugați DCM la întreaga RM sau să adăugați DCM doar la stratul lăptos (acid fosforic) și să combinați acesta cu stratul întunecat? Obțin mai mult p2p murdar din stratul întunecat, dar randamentul este totuși excelent până acum.

 

[K-Cyanide]

DCM se adaugă numai la stratul inferior, lăptos. Straturile se separă cu o pâlnie separatoare. În ceea ce privește temperatura de 110 C pe care o puteți utiliza cu versiunea lui @w2x3f5, aici ar dura foarte mult până la finalizarea reacției. Nu am acces la un HPLC/MS/UVS deci nu pot verifica exact puritatea. A analiza o substanță uitându-te la o imagine de rezoluție mică nu este cu siguranță o metodă general acceptată de chimie analitică.

 

[w2x3f5]

Primele mele experimente au fost cu temperaturi de peste 110, iar o soluție de glicidat în acid își schimbă culoarea din galben/portocaliu în maro atunci când este supraîncălzită și randamentul scade. Concluzia mea se bazează pe experiența mea în această hidroliză, calitatea fotografiilor este de importanță secundară. Deci randamentul unei substanțe după distilare dă un răspuns exhaustiv.

 

[w2x3f5]

temperatură prea ridicată

 

[w2x3f5]

110
fotografia sa arată că p2p este parțial oxidat din cauza supraîncălzirii

 

[K-Cyanide]

Ce substanță credeți că ați recunoscut ?

 

[w2x3f5]

De ce ar trebui să determin ce tip de impuritate se formează în timpul supraîncălzirii? Am scăzut temperatura, iar producția p2p a crescut.
În metoda mea, persoanele de pe forum au obținut un randament de 90 % din substanță.

 

[rothschild33]

Este vorba despre metoda distilării cu aburi? Această metodă mi se pare mai greu de aplicat la scară largă în termeni de timp

 

[w2x3f5]

În acest context, vorbim despre regimul de temperatură al amestecului. În plus, într-un cuptor cu microunde la 60-80 de grade, reacția de decarboxilare merge ca un vulcan.

 

[crocodile]

Acest fir a devenit un pic confuz, (din cauza modului în care sunt aranjate răspunsurile la întrebări).
Deci, care temperatură este cea mai bună 135c sau 110c?

 

[K-Cyanide]

Pentru metoda de @w2x3f5 110C, pentru versiunea de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Pentru a rezolva confuzia, nici eu nu mai merg la temperaturi atât de ridicate. Randamentul, precum și puritatea sunt crescute.

 

[Tweaker]

Cum se face că stratul meu uleios ajunge la fund?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenilacetona este mai grea decât apa (cu foarte puțin), astfel încât se va scufunda în mod normal, acest lucru vă poate oferi unele indicații, dar poate varia în funcție de lucrurile dizolvate în apă, cantitatea de apă utilizată de fiecare dată etc., astfel încât nu este o modalitate bună de a spune care este produsul dumneavoastră sau dacă reacția este completă sau ce aveți

 

[masterpell]

După adăugarea acidului, pH-ul este mai mic de 3, iar culoarea RM devine verde. Foarte ciudat, mă întreb dacă am făcut-o corect?

 

[G.Patton]

Bună ziua. Vă rugăm să descrieți clar procedura pas cu pas dacă doriți să primiți ajutor. Sunteți sigur că ați folosit sarea de sodiu a acidului glicidic BMK?

P.S. Există BB Forum tutorial cu ghidul aprobat și video

Sinteza fenilacetonei (P2P) prin glicidat de etil BMK

Această abordare a sintezei fenilacetonei (P2P) este o modalitate simplă de obținere a fenilacetonei din glicidatul de etil BMK și sinteza sa din benzaldehidă. Glicidatul de etil PMK poate fi hidrolizat în P2P. Această reacție nu este sensibilă la apă, precum sinteza glicidatului de metil BMK. Există un astfel de avantaj...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nu sunt sigur dacă acesta este CAS:5449-12-7 real. Pașii mei sunt să încălzesc apa purificată la 40-50 grade Celsius, să adaug pulberea bmk 1:1 la apa purificată și să amestec, apoi să adaug 38% acid clorhidric diluat. Soluția RM a devenit imediat verde și a format o cantitate mare de spumă. Pe măsură ce reacția s-a răcit treptat, aceasta a început să formeze straturi, stratul superior fiind un strat de ulei negru. Stratul inferior este un lichid de apă limpede

 

[masterpell]

Deci, opinia și sugestia dvs. de expert este că, la punctul de topire al substanței, ar trebui să se efectueze la aproximativ 133 de grade Celsius și să se utilizeze un tub condensator pentru reflux timp de mai multe ore, corect?

Această substanță este întotdeauna într-o stare foarte murdară la 70-90 de grade Celsius. Așa cum se vede în imagine, arată ca o ceașcă de cafea. Când este stratificată, arată ca o substanță uleioasă maro închis cu un miros neplăcut.