p2p din sinteza bmk confirmată?

[crocodile]

Am citit firul lui Tor despre p2p din pulberea bmk și modul în care o face, care pare destul de simplu, dar văd că mulți oameni încă au probleme în obținerea unui ulei clar sau a unui nămol.
Metoda lui Tor este 100% testată și funcționează? (Pare solidă, așa că nu înțeleg de ce oamenii încă au probleme și încearcă să se joace cu ea?
Iată sinteza lui Tor


"Vom pregăti 1 kg de BMK
luăm un balon de 5 litri cu gât dublu
adăugați 500 ml de apă clocotită . începeți cu mixerul.
acum adăugați încet 1 kg de sare BMK. apoi adăugați 1 litru de acid sulfonic. acum conectați refluxul și încălziți conținutul balonului la temperatura maximă. plus minus 130°c. folosiți un mixer puternic
Lăsați să fiarbă în reflux timp de 4 ore.
luați stratul superior și turnați-l într-o cană de măsurat.
lăsați stratul inferior să se răcească și păstrați-l pentru data viitoare. ( nu avem deșeuri chimice pentru această metodă de preparare)

acum fierbeți 1 litru de apă și adăugați-l în paharul de măsurare. folosiți un mixer manual pentru a amesteca totul.
După ce amestecați timp de câteva minute, lăsați paharul de măsurare să se răcească la temperatura camerei.
îndepărtați stratul alb superior (acesta este apă și deșeuri de care nu avem nevoie)
stratul inferior este P2P purificat și gata de utilizare.

ps: în acest preparat nu trebuie să ne facem griji cu privire la apa care rămâne în P2P deoarece apa cântărește mai puțin decât P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Pentru mine, trucul pentru a nu obține nămol pentru cas 5449-12-7 a fost să dizolv în apă clocotită până la o soluție clară, oprind căldura și adăugând cu atenție h2so4 conc.
În schimb, atunci când m-am grăbit și nu mi-am dizolvat glicidatul complet, nicio cantitate de reflux nu a fost capabilă să facă solidele să reacționeze și a trebuit să le filtrez.
Atenție la stropire atunci când adăugați acid.

 

[Acab1312]

Care a fost randamentul dumneavoastră?

 

[UWe9o12jkied91d]

Am extras cu solvent imediat după, nu am luat măsurători și am numărat ca 70% din teorie fără probleme

 

[Ortist]

Cu H2SO4 straturile se separă instantaneu, dar asta nu înseamnă că ai P2P. Este doar acid glicidic separat. Tocmai am încercat și am obținut două straturi fără miros.

 

[Ortist]

Ați încercat ruta fosforică? Trebuie să adaug pulberea uscată direct în acidul fierbinte, amestecând, sau pulberea trebuie să fie dizolvată în apă înainte de adăugare?

 

[UWe9o12jkied91d]

Am obținut rezultate bune prin dizolvarea atât în cantitate minimă de apă, cât și în 1 l de apă/kg. Ambele moduri au fost făcute la cald și urmate de acid și reflux.
Nu pot să vă spun cât de mult este minim în comparație cu 1L/kg.

 

[crocodile]

Cred că cheia este să adăugați acid fosforic 85% în loc de 75% și să refluxați mai mult de 4 ore.

 

[Acab1312]

Pentru mine, problema a fost că nu am putut depăși 120 C° din cauza apei. Ca urmare, randamentele au fost foarte scăzute: 1 kg (5449-12-7) - 400 g/Milky Color (P2P). Acum o fac fără apă doar cu H3PO4 85% (1 L H3PO4 pentru 750g 5449-12-7) ajung de atunci la 135 C° și 60-70% randament fără această colorare a laptelui.

 

[crocodile]

Cât timp se refluxează?

 

[Acab1312]

De unde temperatura a ajuns la 135°, 4 ore. Este important să spun că lucrez cu un agitator deasupra capului! deoarece, din cauza lipsei de apă, foarte puțin din BMK 5449-12-7 se dizolvă și se depune la fund.

 

[crocodile]

Minunat, fantastic. Pentru că există o mulțime de versiuni și majoritatea mi se par ineficiente.
Îl distilați cu aburi sau doar îl dlpurificați cu o distilare simplă?

 

[Acab1312]

Bună ziua, eu nu distilez produsul, îl curăț doar cu dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Voi încerca versiunea dvs. de sinteză. O întrebare: Cât de puternică este agitarea în timpul refluxului de 4h? Amestecați deloc? (nu agitați cu pietre fierbinți). Mulțumesc.

 

[Acab1312]

Bună ziua, da, folosesc un agitator suspendat cu viteză mare, suficient cât să nu stropească pistonul atunci când agită RM

 

[K-Cyanide]

Acum, a fost efectuată o execuție cu contribuția lui @Acab1312 (toate meritele îi revin), iar rezultatele au fost destul de decente.

2000 ml acid fosforic 85% au fost încălzite la aproximativ 65°C. 1500 g BMK 5449-12 au fost adăugate în porții mici și amestecând. Amestecul de reacție a fost încălzit la 135°C și refluxat timp de 4 ore.
Straturile au fost separate, iar stratul apos/acid fosforic a fost extras cu DCM. (este amuzant să se vadă că stratul de DCM este deasupra, datorită densității ridicate a acidului fosforic). Extractele combinate au fost spălate cu apă, saramură și soluție saturată de bicarb pentru a aduce pH-ul la neutru.

După uscare pe sulfat de sodiu anhidru, solventul a fost evaporat sub presiune normală.
S-au obținut 818 ml (813 g) P2P brut de culoare maro auriu. Randament : 80,93%

P2P brută a fost distilată sub presiune redusă pentru a obține 656 ml (652 g) galben pal, 1-fenil 2-propanonă pură aka P2P, fenilacetonă. Randament: 64,90%

Mirosul frumos de flori al P2P pur este pur și simplu minunat.

 

[crocodile]

Arată fantastic.
Întrebare: de ce nu distilați dcm sub vid la o temperatură ușor mai ridicată, astfel încât să eliminați și apa și să eliminați necesitatea de a utiliza un dizolvant după aceea?

 

[rothschild33]

Prin straturi separate și extrase cu DCM, v-ați referit să așteptați ca straturile să se separe și să adăugați DCM la întreaga RM sau să adăugați DCM doar la stratul lăptos (acid fosforic) și să combinați acesta cu stratul întunecat? Obțin mai mult p2p murdar din stratul întunecat, dar randamentul este totuși excelent până acum.

 

[K-Cyanide]

DCM se adaugă numai la stratul inferior, lăptos. Straturile se separă cu o pâlnie separatoare. În ceea ce privește temperatura de 110 C pe care o puteți utiliza cu versiunea lui @w2x3f5, aici ar dura foarte mult până la finalizarea reacției. Nu am acces la un HPLC/MS/UVS deci nu pot verifica exact puritatea. A analiza o substanță uitându-te la o imagine de rezoluție mică nu este cu siguranță o metodă general acceptată de chimie analitică.

 

[w2x3f5]

Primele mele experimente au fost cu temperaturi de peste 110, iar o soluție de glicidat în acid își schimbă culoarea din galben/portocaliu în maro atunci când este supraîncălzită și randamentul scade. Concluzia mea se bazează pe experiența mea în această hidroliză, calitatea fotografiilor este de importanță secundară. Deci randamentul unei substanțe după distilare dă un răspuns exhaustiv.

 

[w2x3f5]

temperatură prea ridicată

 

[rothschild33]

Aveți un interval de temperatură sugerat?

 

[rothschild33]

Este vorba despre metoda distilării cu aburi? Această metodă mi se pare mai greu de aplicat la scară largă în termeni de timp

 

[w2x3f5]

În acest context, vorbim despre regimul de temperatură al amestecului. În plus, într-un cuptor cu microunde la 60-80 de grade, reacția de decarboxilare merge ca un vulcan.

 

[damakemi]

Thnx om într-adevăr iubesc această metodă. Poți să explici cum îți speli p2p-ul și cum aduci ph-ul la neutru? Aș vrea să văd raporturile

 

[skanderbeg]

Acesta este un randament nebunesc de mare pentru 5449 bmk good job will try. De obicei obțin aproximativ 40-50% din traseul HCL.

 

[skanderbeg]

Tocmai am făcut-o, a produs aproximativ 70 % din glicidatul utilizat.

 

[K-Cyanide]

Puteți distila și DCM-ul, fără îndoială. Nu aș lăsa apa în P2P înainte de distilarea în vid din următorul motiv. Dacă ne uităm la molecula de apă și la greutatea sa moleculară, apa are un punct de fierbere extrem de ridicat. În plus, entalpia de evaporare necesită o cantitate suplimentară de energie. Această energie va forța și P2P să se evapore, deși în cantități foarte mici. Deci, de ce ar trebui să o fac, când uscarea cu un agent de uscare este o treabă simplă de făcut.

 

[crocodile]

Adevărat, dar mă gândesc că ar fi mai simplu să o distilez sub vid din 2 motive.
1-bmk este ieftin și ușor de obținut.
2-cantitatea de p2p care va ieși este neglijabilă și veți reutiliza același dcm din nou, astfel încât p2p va fi recuperat în următoarea rundă.

Deci, practic, s-ar economisi ceva timp pentru că tot ce trebuie să faceți este să schimbați balonul de recepție și să nu vă jucați cu disicantul.

 

[K-Cyanide]

Prefer să efectuez aceste etape separat și să rămână doar produsul dorit pentru distilarea finală în vid.