Sinteza metamfetaminei din P2P prin reducerea NaBH4. La scară medie.

[btcboss2022]

Bună ziua,

După multe teste folosind Methylamine HCL pe baza acestei metode, voi împărtăși cel mai bun mod pe care l-am găsit pentru a obține Methamphetamine freebase la scară largă:

• 966 gr P2P
• 14 litri Metanol
• 1183 gr Methylamine HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfat de sodiu anhidru
• 105 gr NaBH4
• 35 L apă distilată
• 7 litri DCM

- Se umple reactorul cu 14 L de metanol
- Sub agitare se dizolvă metilamina HCL
- Se pune temperatura reactorului la 0C (nu temperatura amestecului) și se adaugă NaOH, temperatura va crește
- După ce temperatura revine la 20C, se adaugă P2P, temperatura va crește și se amestecă timp de 45min-1 oră
- Se adaugă 252 g de sulfat de sodiu anhidru.
- Când temperatura amestecului ajunge la 8C, începeți să adăugați NaBH4 porționat, fără a depăși 20C
- După ce s-a adăugat tot NaBH4, se lasă să se amestece sub 20C timp de aproximativ 2 ore, până când amestecul nu mai bolborosește
- Se adaugă apa și se continuă amestecarea timp de 5 minute.
- Se adaugă DCM și se amestecă timp de 10 min.
- Se oprește amestecarea și se lasă straturile să se separe
- Păstrați stratul inferior și aruncați-l pe cel superior (nu este profitabilă extragerea acestei faze apoase)
- Se adaugă 200 g de sulfat de sodiu anhidru la stratul păstrat și se amestecă
- Se filtrează în pâlnia Buchner
- Evaporați DCM
- Se obține Methamphetamine freebase curat și mirositor

;-)

 

[Doubleboil]

și @G.Patton
Pot să primesc niște ajutor vă rog. Nu pot să o fac să cristalizeze. Iată ce am făcut de mai multe ori.
metilamină hcl dizolvată în Meoh
Se adaugă Naoh și apare sarea.
se adaugă p2p, se ridică temperatura și apoi se coboară.
nabh4 pe gheață.
mgso4 normal
Apă adăugată și devine cam spumoasă ca laptele
Se adaugă Dcm
Se ia separat stratul de dcm. Culoare gălbuie
MgSO4 și se filtrează
Acum acest strat de dcm are multe bule mici în interior. (Aer și produs)?
Dcm se evaporă lăsând un ulei auriu deschis.
Ph ajustat la 7 ( am încercat și cu ph 6 și 5)
Se adaugă acetonă de
raport de -3 la 1 și congelator
raport de -3 la 1 uscat cu aer
raport -1 la 1 și congelator
raport de -1 la 1 uscat la aer


Toate au eșuat. Nu există cristale. Orice înțelegere ar fi apreciată. Mulțumesc!

 

[mithyl2]

ce poate fi utilizat în loc de diclormetan?

 

[Sciencenutz]

Toluenul va fi în regulă, dar atunci va fi pe stratul superior

 

[mithyl2]

credeți că ar fi nevoie de ajustări ale cantității atunci când folosesc toluen?

 

[Sciencenutz]

Cantitatea ca volum necesar pentru a extrage totul? Aș folosi aceeași cantitate ca DCM și aș continua să extrag până când toluenul nu mai are culoare, deci ați extras tot uleiul

 

[w2x3f5]

Și dacă sinteza este ușor modificată, se ia apă prin desitilarea azeotropului alcool / apă în timpul producerii iminei și apoi se utilizează zeolit pentru o uscare mai bună?

De ce culoarea cafelei cu lapte? Întotdeauna am o culoare galbenă, nu am avut niciodată o culoare maro, nici în etapa de formare a iminei, nici în etapa de reducere cu borohidridă.

 

[Multivitamin]

Hei, sunt începător și încerc această sinteză. mă întrebam dacă calculele mele sunt corecte. vreau să o reduc pentru a începe doar de la 60 de grame de ulei p2p.
Acestea sunt calculele mele:

p2p 60g
434ml metanol cu 43g de MeNH2
15,6g sulfat de magneziu
86,9 ml de gel de siliciu
6,5 g NaBH4
2 litri de apă
434 ml de DCM
0,2 l de acetonă

Vă mulțumesc pentru timpul acordat, băieți, acest forum este minunat.

 

[G.Patton]

Bună ziua, corect. Nu este necesar să folosiți exact 15,6 MgSO4. Puteți utiliza și Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Mai bine MgSO4, Na2SO4 nu funcționează atât de repede (

 

[mygodson]

O rută suplimentară, 3-fenil-2-propanol și clorură de metansulfonil, și apoi reacționează cu metilamină poate da, de asemenea, produsul țintă

 

[G.Patton]

Puteți descrie această metodă cu detalii în noua postare detașată? Sau împărtășiți un link, vă rog.

 

[mygodson]

O cale suplimentară, 3-fenil-2-propanol și clorură de metansulfonil,
Trietilamina ca alcalin, în diclormetan, materie primă: clorură de metansulfonil: raport molar de 1:1,05:1,1, după tratament direct spălare, aburul poate fi direct la etapa următoare.
Soluție brută și tetrahidrofuran de metilamină reflux, cantitatea molară de metilamină trebuie să fie de cel puțin două ori, și apoi abur sub presiune redusă, se adaugă diclormetan sau acetat de etil, și apoi apă, presiune redusă pentru a elimina solventul poate obține direct produsul țintă。

 

[Stretcher5335]

Domnule mPatton sau orice alt expert, vă rog să validați această afirmație. Nu știu suficient pentru a spune că este sau nu este, dar ceea ce pot spune este că seamănă cu agentul tăietor familiar metilsulfonilmetan (MSM)

 

[G.Patton]

Este o descriere destul de dezordonată. Nimeni nu poate repeta procedura prin acest manual =/

 

[mygodson]

 Acest lucru este fezabil.

 

[mygodson]

spuneți-mi e-mailul dvs., vă voi spune mai multe despre procesul de operare.

 

[G.Patton]

Îmi puteți scrie în DM aici. Dacă doriți, puteți cripta acest chat.

 

[mygodson]

cum criptați acest chat

 

[mygodson]

 Subprodusul este metilamina mesilat, spălat cu apă, apoi
poate fi eliminat

 

[w2x3f5]

Tehnica de sinteză funcționează, dar probleme constante cu apa, sau gelul de siliciu ia o parte din produs.
Ideea este de a obține o imină cu distilarea simultană a unui amestec azetropic de alcool IPA cu apă. În plus, scăpați de excesul de metilamină. Un amestec azeotropic de alcool IPA și apă fierbe mai puțin decât alcoolul absolut. Și pentru a usca imina se adaugă alcool absolut, o cantitate mică de gel de siliciu, apoi borohidridă.

 

[JuanoImano4378]

Hei G.Patton, ce înțelegeți prin "cantitate minimă de metanol"? Cum determinați cantitatea minimă aici?

 

[G.Patton]

Bună, o cantitate cât mai mică de MeOH pentru dizolvarea NaBH4 și spălarea din pâlnia de picurare