În primul rând, am folosit benzen 1 L pentru a dizolva 500 g de 2b4m și nu se poate dizolva complet la început, așa că am încălzit-o puțin până când se dizolvă, după care soluția este caldă, dar nu clocotește. Am folosit un balon cu fund rotund de 10 L
2. Pregătesc soluția de NaOH aq (300 g de NaOH și 600 ml de apă, cât să se dizolve), o las să se răcească la temperatura camerei, apoi o adaug la soluția din partea 1. Imediat după ce am adăugat-o dintr-o dată, iese niște ulei maro închis, apoi încep să amestec, totul devine maro și eliberează puțin fum ( doar puțin), apoi măsor imediat temperatura, este în jur de 40-45 de grade. Și nu mă opresc niciodată din amestecat.
3. Pregătesc 400g de MA.HCI, am adăugat în porții foarte mici, în jur de 10-20g de fiecare dată, mi-a luat în jur de 2 ore să termin, pentru că mențin temperatura în jur de 45. Și pot vedea că în partea de jos NaCI continuă să se acumuleze, și are și câteva bule care vin de jos. După ce am adăugat tot MA.HCI, am continuat să amestec până când temperatura a scăzut de la sine.
4. Am filtrat NaCI-ul și l-am spălat cu apă de două ori, întregul solvent este încă întunecat, apoi am procedat la acidificarea cu acetonă și HCI 5:1 până la ph5, cu picături cu acul. Dar încă întunecat.
Mi-e teamă că am făcut ceva greșit, de fapt, în timp ce scriu acest răspuns, acea soluție întunecată se află în frigiderul meu de 3-4 ore deja. Chiar caut ajutor în această privință, mă rog să pot avea niște rezultate mâine, salutări.