În primul rând, am folosit benzen 1 L pentru a dizolva 500 g de 2b4m și nu se poate dizolva complet la început, așa că am încălzit-o puțin până când se dizolvă, după care soluția este caldă, dar nu clocotește. Am folosit un balon cu fund rotund de 10 L
2. Pregătesc soluția de NaOH aq (300 g de NaOH și 600 ml de apă, cât să se dizolve), o las să se răcească la temperatura camerei, apoi o adaug la soluția din partea 1. Imediat după ce am adăugat-o dintr-o dată, iese niște ulei maro închis, apoi încep să amestec, totul devine maro și eliberează puțin fum ( doar puțin), apoi măsor imediat temperatura, este în jur de 40-45 de grade. Și nu mă opresc niciodată din amestecat.
3. Pregătesc 400g de MA.HCI, am adăugat în porții foarte mici, în jur de 10-20g de fiecare dată, mi-a luat în jur de 2 ore să termin, pentru că mențin temperatura în jur de 45. Și pot vedea că în partea de jos NaCI continuă să se acumuleze, și are și câteva bule care vin de jos. După ce am adăugat tot MA.HCI, am continuat să amestec până când temperatura a scăzut de la sine.
4. Am filtrat NaCI-ul și l-am spălat cu apă de două ori, întregul solvent este încă întunecat, apoi am procedat la acidificarea cu acetonă și HCI 5:1 până la ph5, cu picături cu acul. Dar încă întunecat.
Mi-e teamă că am făcut ceva greșit, de fapt, în timp ce scriu acest răspuns, acea soluție întunecată se află în frigiderul meu de 3-4 ore deja. Chiar caut ajutor în această privință, mă rog să pot avea niște rezultate mâine, salutări.
2. Pregătesc soluția de NaOH aq (300 g de NaOH și 600 ml de apă, cât să se dizolve), o las să se răcească la temperatura camerei, apoi o adaug la soluția din partea 1. Imediat după ce am adăugat-o dintr-o dată, iese niște ulei maro închis, apoi încep să amestec, totul devine maro și eliberează puțin fum ( doar puțin), apoi măsor imediat temperatura, este în jur de 40-45 de grade. Și nu mă opresc niciodată din amestecat.
3. Pregătesc 400g de MA.HCI, am adăugat în porții foarte mici, în jur de 10-20g de fiecare dată, mi-a luat în jur de 2 ore să termin, pentru că mențin temperatura în jur de 45. Și pot vedea că în partea de jos NaCI continuă să se acumuleze, și are și câteva bule care vin de jos. După ce am adăugat tot MA.HCI, am continuat să amestec până când temperatura a scăzut de la sine.
4. Am filtrat NaCI-ul și l-am spălat cu apă de două ori, întregul solvent este încă întunecat, apoi am procedat la acidificarea cu acetonă și HCI 5:1 până la ph5, cu picături cu acul. Dar încă întunecat.
Mi-e teamă că am făcut ceva greșit, de fapt, în timp ce scriu acest răspuns, acea soluție întunecată se află în frigiderul meu de 3-4 ore deja. Chiar caut ajutor în această privință, mă rog să pot avea niște rezultate mâine, salutări.
- By Dr. MMX
În primul rând, puneți-l în congelator timp de 12 ore, poate veți obține ceva din el 
De ce folosiți benzen? nu puteți obține alți solvenți?
de ce acele proporții. Ați citit înainte de a-l adăuga sau care a fost rasonul unor astfel de cantități 200 ml solvent 100g 2b4m, și metilamină în astfel deproporții. De ce?
Pot doar să ghicesc, dar probabil 2b4m nu a fost complet dizolvatvedor temp era deja prea mare. Nu mi s-a întâmplat niciodată să iasă întunecat la început. Pot fi și alți factori. Temperatura a fost ridicată ar putea fi unele reacții cu benzen și NaOH.
Pentru viitor, dacă vrei să schimbi soemthing doar 1st check, it will avoidmistakes.
Vă sugerez să mergeți pur și simplu pe acetat de etil și să păstrați proporțiile ok?
Acum, așa cum s-a spus la început, puneți în congelator pentru 12ha și treceți la filtrare după aceea, poate veți primi o parte din produs, puteți să-mi arătați mai târziu ce aveți.
De ce folosiți benzen? nu puteți obține alți solvenți?
de ce acele proporții. Ați citit înainte de a-l adăuga sau care a fost rasonul unor astfel de cantități 200 ml solvent 100g 2b4m, și metilamină în astfel deproporții. De ce?
Pot doar să ghicesc, dar probabil 2b4m nu a fost complet dizolvatvedor temp era deja prea mare. Nu mi s-a întâmplat niciodată să iasă întunecat la început. Pot fi și alți factori. Temperatura a fost ridicată ar putea fi unele reacții cu benzen și NaOH.
Pentru viitor, dacă vrei să schimbi soemthing doar 1st check, it will avoidmistakes.
Vă sugerez să mergeți pur și simplu pe acetat de etil și să păstrați proporțiile ok?
Acum, așa cum s-a spus la început, puneți în congelator pentru 12ha și treceți la filtrare după aceea, poate veți primi o parte din produs, puteți să-mi arătați mai târziu ce aveți.
- By WalterFan
Am folosit benzen pentru că am văzut o altă sinteză care îl poate aplica ca solvent, iar acetatul de etil este interzis în orașul meu; în ceea ce privește raportul de metilamină, pentru că am urmărit un alt articol despre 1 mol de 2b4m combinat cu 1 mol de metilamină poate forma 1 mol de 4-mmc, dar ceea ce am este MA.HCI, astfel încât 400g de MA.HCI conține 200g de MA, având în vedere condițiile mele de răcire slabe, așa că am decis să folosesc de 2 ori cantitatea de metilamină pentru 500g 2b4m.
Sunt foarte recunoscător pentru răspunsul dvs., voi reveni la dvs. mai târziu, sper că pot obține și eu ceva din asta
Sunt foarte recunoscător pentru răspunsul dvs., voi reveni la dvs. mai târziu, sper că pot obține și eu ceva din asta
- By Dr. MMX
Utilizați mai mult solvent data viitoare, va fi mai ușor să mențineți temperatura, și verificați temperatura reală pentru a controla situația. Puteți folosi și baia de apă.
Probabil că veți obține o mulțime de impurități, așa că mai întâi uscați-l și apoi folosiți acetonă cu fitrare lentă, poate veți obține ceva
Probabil că veți obține o mulțime de impurități, așa că mai întâi uscați-l și apoi folosiți acetonă cu fitrare lentă, poate veți obține ceva
