Este mai bine să analizăm sinteza aici mai în detaliu. Pentru a evita lucrul cu acid sulfuric, este mai bine să găsiți intermediarul 1-metil-1H-indazol-carboxilat (cas 43120-28-1). Apoi, prima reacție, cu care ne vom ocupa - este o alchilare a unui derivat de indazol. Alchilarea are loc în solvent aprotic polar (THF, DMF) în prezența unei baze puternice (hidrură de sodiu. metilat, etilat sau butilat de sodiu sau potasiu etc.). Această reacție este foarte sensibilă la apă (pericol de incendiu!). Regula principală este un echipament ideal uscat și solvenți perfect uscați. Echipamentele le putem usca cu căldură direcțională (uscător de construcții), solvenții scurg agenți de udare (clorură de calciu, sulfat de magneziu, etc). Camera nu trebuie să fie cu umiditate ridicată, aceasta poate fi critică pentru reacția de autoaprindere. Orice pahar folosit, lingură, o lingură trebuie să fie perfect uscat, nu o singură picătură de apă. Reacția în sine ar trebui să treacă cu răcire puternică (baie de gheață-apă) cu același scop - să împiedice reacția să ardă. Dacă se aprinde, atunci arată ca o erupție vulcanică. Este necesar să aveți un stingător de incendiu în apropiere și țesătura de foc pentru a suprapune accesul oxigenului la flacără. Când am creat condițiile ideale (echipament uscat, solvenți, cameră) Suntem gata să începem reacția. Îmi place să folosesc DMF și hidrură de sodiu în ulei mineral. Mai întâi, pregătim o soluție de 1-metil-1H-indazol-carboxilat în DMF, după care, răcim în baie de apă cu gheață. Volumul balonului depinde de amploarea reacției. Forma balonului o putem folosi ca fund rotund (dacă avem un trepied pentru susținerea baloanelor), cu fund plat sau erlenmeyer, dacă ea s-a dovedit brusc a fi la îndemână. În balonul cu fund rotund, răcirea este mult mai eficientă pentru întregul volum. Fără un trepied, putem răci și amesteca amestecul manual. După ce răcim balonul, începem cu porții mici să presărăm hidrură de sodiu la soluție, amestecând bine după fiecare adăugare, fără a scoate de la răcire. La 10 g 1-metil-1H-indazol-carboxilat avem nevoie de 2,4 g hidrură de sodiu din comerț 60% în ulei mineral. După adăugarea întregii hidruri de sodiu, scoatem baia de apă cu gheață și amestecăm la temperatura camerei timp de o oră sau mai mult. Putem amesteca atât manual, cât și cu un agitator magnetic. După acest timp, răcim balonul în baia de apă cu gheață proaspăt pregătită. Acum avem nevoie de 5-bromo-1-pentenă, cas 1119-51-3 (12 g pentru 10 g derivat de indazol). Acesta trebuie adăugat picătură cu picătură cu agitare constantă și răcire. Pentru a realiza acest lucru, putem folosi o seringă (făcând totul manual) sau putem folosi o pâlnie de picurare, fixată pe un trepied deasupra balonului. După toate adaosurile, se îndepărtează răcirea și se amestecă noaptea (pe un agitator magnetic sau manual balonul dacă nu există sitrrer). După timp, turnăm apă rece în balon. Cantitatea de apă este cel puțin dublă față de cantitatea de DMF, mai bine de 3-4 echivalenți sau mai mult. Cantitatea inițială de DMF procedează din ce cantitate poate fi dizolvat un derivat de indazol. În mod optim, este de 3 echivalenți condiționat (30 ml la 10 g este minim). Apoi, după amestecarea amestecului de reacție cu apă, suntem extrași cu acetat de etil. Numărul de acetat de etil este de cel puțin 30% din volumul total al amestecului. Ca urmare, cantitatea minimă de baloane pentru 10 g: 10 g indazol+30 ml DFM+10 ml penten, 60 ml apă, 30 ml EtOAc = 150 ml volumul balonului este minim pentru 10 g derivat de indazol. Acetatul de etil poate fi spălat cu apă, saturat cu sare, sulfat de magneziu uscat din reziduurile de apă și se evaporă solventul, pentru a obține un derivat sub formă de ulei. În ceea ce privește distilarea și variantele sale va fi creat un subiect separat. Dacă aveți nevoie de orice rafinament pentru echipamente pentru această etapă, atunci aștept întrebări.
Am adus multe seturi complete din China și a primit foarte nesigure... vă mulțumesc pentru timpul acordat astăzi
