În primul rând, îți voi spune că dacă ai vrea să faci MDMA, ai avea nevoie de o sursă de safrol, o poți obține de la o companie chimică sau o poți distila din ulei de sassafras.
Via compania chimică nu este o opțiune pentru 99/100 de oameni, așa că de aceea vă voi spune cum să îl distilați din ulei de sassafras.
Uleiul de sassafras în sine este chiar greu de procurat, dar după ce veți căuta foarte,foarte,foarte mult timp îl veți găsi în cele din urmă, sperăm.
Nu am de gând să vă spun unde sau cum să-l găsiți, folosiți această carte doar atunci când aveți deja o sticlă de ulei de sassafras prin preajmă.
Ei bine, să trecem acum la distilare.
În imaginea de mai jos puteți vedea o instalație de distilare, nu se folosește vid la distilarea safrolului, acest lucru a funcționat foarte bine.
Se toarnă uleiul de sassafras în balonul de distilare și se pune balonul într-o manta de încălzire sau altă sursă de încălzire.
Mai jos puteți vedea o sticlă de ulei de sassafras și o instalație de distilare care distilează ulei de sassafras.
În partea stângă jos puteți vedea mantaua de încălzire, care este, de asemenea, acoperită deasupra cu folie de aluminiu, pentru a preveni scurgerea căldurii.
Întregul colom vigreux este, de asemenea, acoperit la exterior cu folie de aluminiu, altfel căldura nu se va propaga la termometru și la capul de distilare.
Tubul de sticlă mai gros pe care îl vedeți în pantă este răcitorul, apa rece ICE plutește prin peretele dublu de sticlă și prin spirala de sticlă, pentru ca safrolul evaporat să se condenseze din nou.
Coloana vigreux este utilizată pentru a obține un produs mai pur și, de asemenea, este bine să fie acolo, deoarece atunci când se distilează uleiul, uleiul se va lovi foarte tare în balon.
S-ar putea chiar să vă sperie pentru prima dată.
Trebuie să fie 230 *C în partea superioară a capului de distilare; se sugerează utilizarea de pietre fierbinți în balon pentru a calma puțin bubuitura.
Nu închideți complet instalația, altfel va exista prea multă presiune în interior, după cum puteți vedea în partea dreaptă a imaginii, există un alt balon, iar deasupra balonului se află o bucată de sticlă îndoită, care se numește alonjă și are o bucată de adaptor pentru vid.
Dacă aveți o sursă de vid, vă puteți conecta tubul de vid la această bucată de sticlă. Acum funcționează ca un orificiu de eliberare a presiunii.
Aici puteți vedea cum temperatura depășește 200 *C.
Aici puteți vedea safrolul pur în balonul care a venit, este un ulei alb ca apa.
Din 90 ml de ulei de sassafras, se distilează 75 ml de safrol. În dreapta, vedeți gudronul și restul porcăriilor care au rămas în balonul de distilare, chestia asta nu vine, deci se pare că va fi o substanță chimică care are un punct de fierbere mai mare de 300 *C.
Via compania chimică nu este o opțiune pentru 99/100 de oameni, așa că de aceea vă voi spune cum să îl distilați din ulei de sassafras.
Uleiul de sassafras în sine este chiar greu de procurat, dar după ce veți căuta foarte,foarte,foarte mult timp îl veți găsi în cele din urmă, sperăm.
Nu am de gând să vă spun unde sau cum să-l găsiți, folosiți această carte doar atunci când aveți deja o sticlă de ulei de sassafras prin preajmă.
Ei bine, să trecem acum la distilare.
În imaginea de mai jos puteți vedea o instalație de distilare, nu se folosește vid la distilarea safrolului, acest lucru a funcționat foarte bine.
Se toarnă uleiul de sassafras în balonul de distilare și se pune balonul într-o manta de încălzire sau altă sursă de încălzire.
Mai jos puteți vedea o sticlă de ulei de sassafras și o instalație de distilare care distilează ulei de sassafras.
În partea stângă jos puteți vedea mantaua de încălzire, care este, de asemenea, acoperită deasupra cu folie de aluminiu, pentru a preveni scurgerea căldurii.
Întregul colom vigreux este, de asemenea, acoperit la exterior cu folie de aluminiu, altfel căldura nu se va propaga la termometru și la capul de distilare.
Tubul de sticlă mai gros pe care îl vedeți în pantă este răcitorul, apa rece ICE plutește prin peretele dublu de sticlă și prin spirala de sticlă, pentru ca safrolul evaporat să se condenseze din nou.
Coloana vigreux este utilizată pentru a obține un produs mai pur și, de asemenea, este bine să fie acolo, deoarece atunci când se distilează uleiul, uleiul se va lovi foarte tare în balon.
S-ar putea chiar să vă sperie pentru prima dată.
Trebuie să fie 230 *C în partea superioară a capului de distilare; se sugerează utilizarea de pietre fierbinți în balon pentru a calma puțin bubuitura.
Nu închideți complet instalația, altfel va exista prea multă presiune în interior, după cum puteți vedea în partea dreaptă a imaginii, există un alt balon, iar deasupra balonului se află o bucată de sticlă îndoită, care se numește alonjă și are o bucată de adaptor pentru vid.
Dacă aveți o sursă de vid, vă puteți conecta tubul de vid la această bucată de sticlă. Acum funcționează ca un orificiu de eliberare a presiunii.
Aici puteți vedea cum temperatura depășește 200 *C.
Aici puteți vedea safrolul pur în balonul care a venit, este un ulei alb ca apa.
Din 90 ml de ulei de sassafras, se distilează 75 ml de safrol. În dreapta, vedeți gudronul și restul porcăriilor care au rămas în balonul de distilare, chestia asta nu vine, deci se pare că va fi o substanță chimică care are un punct de fierbere mai mare de 300 *C.
Acum că avem safrolul pur, putem începe cu următorul pas. Isomerizarea safrolului în izosafrol.
Safrolul în sine arată astfel:
În literatura de specialitate pot fi găsite multe modalități de izomerizare a safrolului (3,4-metilendioxi-albenzen) în izosafrol (3,4-metilendioxi-propenilbenzen). Izomerizările, care în toate cazurile analizate sunt catalitice, au adesea randamente ridicate, dar diferă mult în ceea ce privește ușurința și timpul de reacție. Deși disponibilitatea și costurile catalizatorilor diferă, de asemenea, într-o gamă largă.
Reacția, care este generală pentru conversia aproape tuturor alilbenzenelor (cum ar fi safrolul, apiole, dillapiole și elemicina) în izomerul lor corespunzător de propenilbenzen, se realizează de obicei prin încălzirea alilbenzenului împreună cu un catalizator anorganic sau un amestec de catalizatori sub reflux, cu sau fără utilizarea unui solvent. După terminarea reacției, catalizatorul este îndepărtat prin filtrare, orice solvent este îndepărtat sub vid, iar reziduul este distilat pentru a purifica propenilbenzenul de alilbenzenul care nu a reacționat și de materialul polimerizat.
21,10 grame de KOH se cântăresc.
Sticlărie pregătită pentru reflux.
Refluxul înseamnă că răcitorul este pus în balon cu capul în jos, astfel încât, atunci când în balon există substanțe chimice care se pot evapora ușor, acestea se evaporă în mod normal și dispar din reacție atunci când îl încălziți pentru a le lăsa să reacționeze.
Dacă ați pune un răcitor deasupra balonului, substanțele chimice care se evaporă se vor răci din nou și vor cădea înapoi în balonul de reacție.
Acesta este, pe scurt, principiul refluxului.
Persoana care a realizat această sinteză, să îi spunem SWIM, a turnat 75 ml de safrol în balon.
A adăugat 30 ml de etanol 96% și 21,10 g de KOH.
SWIM a refluzionat timp de 3-4 ore la un reflux ușor de 60 *C.
După adăugarea KOH la safrol+etanol, amestecul a devenit maro.
1 minut 1,5 oră 4 ore.
Acesta este ceea ce a rămas după reflux, pe fund este o turtă tare de KOH care zace.
Acest amestec a fost filtrat pentru a scăpa de KOH-ul solid. Acesta este aspectul filtratului.
Aici puteți vedea tortul de KOH de pe fundul balonului care a rămas.
Toluenul se toarnă în nămolul care rămâne și se aruncă filtrul pentru a scoate tot izosafrolul de acolo.
Toluenul nu se amestecă cu apa, are o densitate mai mică (0,86 g/ml), deci plutește deasupra apei.
Scurgeți stratul de apă și păstrați stratul de toluen, adăugați-l la filtrat și distilați-l pentru a scăpa de culoarea roșie/maronie, dar înainte de a-l distila, trebuie să neutralizați KOH-ul cu un acid, SWIM a folosit H2SO4 diluat în apă la 50% și l-a verificat cu hârtie de pH pentru a obține doar un pic bazic.
Acesta este ceea ce rămâne după distilarea izosafrolului, randamentul a fost de 80% din greutate. A fost de 66 ml.
Safrolul în sine arată astfel:
În literatura de specialitate pot fi găsite multe modalități de izomerizare a safrolului (3,4-metilendioxi-albenzen) în izosafrol (3,4-metilendioxi-propenilbenzen). Izomerizările, care în toate cazurile analizate sunt catalitice, au adesea randamente ridicate, dar diferă mult în ceea ce privește ușurința și timpul de reacție. Deși disponibilitatea și costurile catalizatorilor diferă, de asemenea, într-o gamă largă.
Reacția, care este generală pentru conversia aproape tuturor alilbenzenelor (cum ar fi safrolul, apiole, dillapiole și elemicina) în izomerul lor corespunzător de propenilbenzen, se realizează de obicei prin încălzirea alilbenzenului împreună cu un catalizator anorganic sau un amestec de catalizatori sub reflux, cu sau fără utilizarea unui solvent. După terminarea reacției, catalizatorul este îndepărtat prin filtrare, orice solvent este îndepărtat sub vid, iar reziduul este distilat pentru a purifica propenilbenzenul de alilbenzenul care nu a reacționat și de materialul polimerizat.
21,10 grame de KOH se cântăresc.
Sticlărie pregătită pentru reflux.
Refluxul înseamnă că răcitorul este pus în balon cu capul în jos, astfel încât, atunci când în balon există substanțe chimice care se pot evapora ușor, acestea se evaporă în mod normal și dispar din reacție atunci când îl încălziți pentru a le lăsa să reacționeze.
Dacă ați pune un răcitor deasupra balonului, substanțele chimice care se evaporă se vor răci din nou și vor cădea înapoi în balonul de reacție.
Acesta este, pe scurt, principiul refluxului.
Persoana care a realizat această sinteză, să îi spunem SWIM, a turnat 75 ml de safrol în balon.
A adăugat 30 ml de etanol 96% și 21,10 g de KOH.
SWIM a refluzionat timp de 3-4 ore la un reflux ușor de 60 *C.
După adăugarea KOH la safrol+etanol, amestecul a devenit maro.
1 minut 1,5 oră 4 ore.
Acesta este ceea ce a rămas după reflux, pe fund este o turtă tare de KOH care zace.
Acest amestec a fost filtrat pentru a scăpa de KOH-ul solid. Acesta este aspectul filtratului.
Aici puteți vedea tortul de KOH de pe fundul balonului care a rămas.
Toluenul se toarnă în nămolul care rămâne și se aruncă filtrul pentru a scoate tot izosafrolul de acolo.
Toluenul nu se amestecă cu apa, are o densitate mai mică (0,86 g/ml), deci plutește deasupra apei.
Scurgeți stratul de apă și păstrați stratul de toluen, adăugați-l la filtrat și distilați-l pentru a scăpa de culoarea roșie/maronie, dar înainte de a-l distila, trebuie să neutralizați KOH-ul cu un acid, SWIM a folosit H2SO4 diluat în apă la 50% și l-a verificat cu hârtie de pH pentru a obține doar un pic bazic.
Acesta este ceea ce rămâne după distilarea izosafrolului, randamentul a fost de 80% din greutate. A fost de 66 ml.
În primul rând, aveți nevoie de DCM (diclormetan sau clorură de metilen), care este vândut ca decapant și ca întăritor de perii.
În țara în care locuiește SWIM, se vinde doar decapant cu liant de ceară, ceea ce este nașpa, așa că el a descoperit că dezinfectantul pentru perii nu conținea niciun liant de ceară, așa că a distilat dezinfectantul pentru perii.
Acesta conține: DCM, metanol, solvent-nafta, nafta hidrogenată.
Ambele naftene au un punct de fierbere mai mare de 100 *C, metanolul 65 *C și DCM 39-40 *C.
Așa că, fără un vigreux colomn, a distilat DCM-ul, iar acesta a ajuns la 39 *C până la 41 *C.
Amestecul în sine avea 55 *C, iar temperatura gazului era de 39 *C, iar la final, 41 *C, amestecul conținea 65% DCM.
Pâlnia de adiție are rolul de a obține DCM în balonul cu fund rotund de 1 litru.
Tot DCM-ul este adăugat în balon (500 ml) și este gata pentru încălzire, astfel încât SWIM a pornit căldura și a început să distileze DCM-ul.
Se fierbe peria de dedurizare.
Destul de mult DCM a venit rapid, cel puțin suficient pentru a fi utilizat ca solvent pentru reacția de epoxidare.
Pentru a realiza reacția de epoxidare cu acid peracetic, izosafrolul trebuie dizolvat într-un solvent pentru a se amesteca cu peracidul, se poate folosi alcool, dar din cauza faptului că alcoolul conține apă cu ușurință, nu este o alegere bună. Acetona este, de asemenea, destul de des utilizată, dar SWIM nu a dorit să o folosească, deoarece trebuie să distilați amestecul după ce ați terminat reacția MDP2P.
Și acetona poate forma peroxid de acetonă cu peroxid de hidrogen și un acid (acționează ca un catalizator). Acetoneperoxidul este un exploziv puternic, care detonează la căldură.
Deci, ghiciți ce se întâmplă dacă ați folosit un pic prea mult H2O2, iar apoi veți distila acel amestec Acetoneperoxidul sunt cristale albe ca niște ace, apropo.
Oricum, pentru a face peracid trebuie să faceți următoarele:
Se toarnă:
- 55,8 ml de acid acetic glacial 99-100%
- 55,2 ml peroxid de hidrogen 35%
- 0,66 ml acid sulfuric 96%
H2O2 și acid acetic.
Acid sulfuric 96% cu o pipetă de 1,00 ml.
Totul amestecat, puneți acest lucru deoparte timp de 4 zile și agitați în fiecare zi de câteva ori.
Toate împreună într-un balon, lăsați acest lucru să reacționeze timp de 4 zile, nu se încălzește, doar miroase ca acidul acetic foarte rău. Se lasă să reacționeze timp de 4 zile pentru a ajunge la echilibru, iar apoi poate fi utilizat.
Se dizolvă 33 ml de izosafrol în 51 ml DCM.
Se adaugă lent la acidul peracetic și se lasă temperatura să nu depășească 40 *C.
În acest timp, trebuie să puneți balonul pe un agitator magnetic într-o baie de gheață.
După ce ați adăugat totul, lăsați baia de gheață să ajungă singură la temperatura camerei și lăsați-o să se agite peste noapte, cu o folie deasupra balonului.
Culoarea va trece de la galben la portocaliu la roșu intens, se va distila DCM-ul și se va distila acidul acetic.
Va rămâne un sirop închis la culoare, gros.
Se dizolvă acest sirop în 51 ml metanol și se adaugă 250 ml soluție 15% H2SO4.
Se lasă la reflux ușor timp de 3 ore.
Apoi, când a ajuns la temperatura camerei, se strecoară stratul acid și se păstrează stratul întunecat.
Se toarnă stratul întunecat în 125 ml de apă și apoi se extrage din nou siropul.
Apoi spălați-l cu 125 ml de soluție de NaOH 5%, această ultimă spălare este greu de văzut, așa că folosiți o lanternă pentru a vedea unde se separă fazele.
Acum se toarnă 5 g de MgSO4 (sare de epsoms) care este complet uscat, uscat în cuptor la 300 *C timp de 4 ore.
Se filtrează din nou MgSO4 și se spală MgSO4 cu DCM.
Distilați lichidul rezultat, aceasta este cetona dvs. pură.
Iată imaginile:
Aici puteți vedea 51 ml de diclormetan amestecat cu 33 ml de safrol, nu se amestecă atunci când se toarnă unul peste celălalt, SWIM a aspirat amestecul cu pipeta sa și l-a suflat înapoi în restul lichidului pentru a-l amesteca, până când a fost amestecat bine, a fost destul de ușor de amestecat.
Aici puteți vedea baia de gheață cu izosafrolul și DCM amestecate în ea, în timp ce acidul peracetic este adăugat încet.
După cum puteți vedea, se află într-o baie de gheață, așa cum am menționat mai sus, pentru a preveni încălzirea excesivă a lichidului și ajungerea la fierbere.
Deși nu ar trebui să depășească 40 *C, DCM este utilizat ca solvent, deci nu trebuie să vă faceți griji cu privire la peroxizii explozivi (deoarece trebuie să distilați acest amestec), atunci când utilizați acetonă, asigurați-vă că nu adăugați prea mult H2O2, deoarece dacă acidul nu consumă totul, acesta va peroxida solventul dacă este peroxidabil (cum ar fi eterul și acetona).
Mai jos puteți vedea schimbarea culorii, prima imagine este după ce totul este abia adăugat, a doua după o oră și a treia după 2 ore și așa mai departe, pe a treia este acoperit cu folie de Al și lăsat să se agite timp de 16 ore.
După cum puteți vedea, culoarea se schimbă de la limpede la galben la portocaliu la roșu la roșu-negru închis.
Acum au trecut cele 16 ore.
Este timpul ca DCM-ul să fie distilat.
Astfel, SWIM și-a turnat amestecul într-un alt balon cu fund rotund și l-a pregătit pentru distilare, vezi mai jos.
Culoarea este ca a sucului de portocale, în unele sinteze se spune că este roșu închis.
Ei bine, aceasta este ceea ce s-a întâmplat în reacția de epoxidare:
Când se formează peracidul, acest lucru se întâmplă în general:
Acum este momentul să scăpăm de acid, ceea ce se face prin adăugarea soluției de NaOH SWIM a folosit aproximativ 3 g de NaOH în 150 ml de apă și a folosit totul pentru a neutraliza acidul peracetic pe care l-a produs. Mai jos puteți vedea imagini ale unei spălări cu eter după ce a fost neutralizat, acest lucru a fost făcut de două ori.
Straturile se văd destul de rău, deși se poate vedea un strat superior care este puțin mai întunecat decât celălalt strat, eterul va pluti deasupra, deoarece densitatea este mult mai mică decât cea a apei.
Aici se separă cu o pâlnie de separare, nici aici nu se vede bine, dar stratul se află sub textul 250 ml în albastru deasupra pâlniei, nu acolo unde partea mare trece în partea mică.
Iată o vedere de aproape a stratului de eter (care conține izosafrole glicol) și a stratului de apă cu acetat de sodiu.
Acidul peracetic este neutralizat cu NaOH, astfel încât formează apă și acetat de sodiu.
Oricum, stratul de jos poate fi eliminat, dar SWIM l-a spălat din nou cu eter și a combinat acest strat de eter cu stratul de eter anterior, cel care se află deasupra în imaginea de mai sus.
Eterul este distilat la 39*C, iar izosafrol glicol pur este ceea ce aveți în balon. Acesta trebuie transformat în MDP2P, puteți vedea mecanismul de reacție mai jos.
Trebuie să turnați atâta metanol împreună cu glicolul de izosafrol, cât ați folosit ca solvent pentru izosafrol.
În cazul lui SWIM, acesta a fost de 51 ml, deci acum folosește 51 ml de metanol pentru a dizolva glicolul de izosafrol și adaugă 255 ml (de 5 ori mai mult decât metanolul) de H2SO4 15% la acesta.
Dacă luăm acid sulfuric 99%, care este cel mai frecvent cumpărat ca agent de curățare a scurgerilor, se poate cumpăra și acid pentru baterii. Acesta este 37,5% acid sulfuric, diluați-l de 2,5 ori cu apă pentru a obține 15%, dar dacă nu v-ați putut da seama de asta, nu ați ajuns atât de departe cu sinteza, deși ar trebui să citiți tot acest lucru înainte de a începe oricum.
Atunci când utilizați 99%, trebuie să o diluați de 6,6 ori.
Atunci când folosiți 96% (de asemenea, destul de comun în loc de 99% ca agent de curățare a scurgerilor), trebuie să diluați de 6,4 ori.
Densitatea H2SO4 atunci când este concentrat este de 1,84 g/ml, deci aveți nevoie de 1,84 g cu de 6,4 ori mai multă apă.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g apă. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml apă.
1,84 g = 1 ml
Deci, pentru fiecare mililitru de H2SO4 aveți nevoie de 11,80 ml apă.
Aveți nevoie de 255 ml acid sulfuric, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = de 6,4 ori mai mult.
Așa arată pur și simplu, nu cu o lampă dedesubt, apropo, aceasta este doar prima spălare. Următoarea spălare va fi adăugată la aceasta, apoi eterul este distilat și rămâne glicolul izosafrol pur, iar apoi ar trebui să adăugați metanol și acid sulfuric (amestecați acidul sulfuric înainte cu apă).
Refluxați acest amestec timp de 3 ore și nu mai mult, randamentul va scădea, acum aveți MDP2P brut.
Acum lăsați-l să se răcească până la temperatura ROOM, acum turnați cât mai multă apă posibil și turnați apă proaspătă nouă, astfel încât balonul să fie umplut la jumătate sau 2/3 și amestecați bine, apoi lăsați straturile să se separe și decantați apa.
Faceți acest lucru de 4 ori, acest lucru ar trebui să fie suficient pentru a elimina ultimele urme de acid sulfuric rămase în ulei.
Acum, pentru ultima dată când adăugați apă, decantați apa și atașați capul de distilare etc. la balon și începeți să distilați MDP2P.
Dintr-o altă sinteză pe care am citit-o, MDP2P apare ca un ulei galben spre maro la 115-170*C cu un vacuum aspirator, iar apoi redistilarea dă ulei galben (MDP2P) la 140-150*C.
La SWIM, MDP2P a ajuns la 158 °C cu vid, SWIM a colectat 15 g de MDP2P, ceea ce reprezintă un randament de +/- 45 %, care era de culoare galben-auriu, iar atunci când este ținut la lumina soarelui are un aspect verzui din unele părți, în funcție de cum se privește.
O altă metodă de colectare a MDP2P ar fi (și, de asemenea, pentru a testa dacă este MDP2P real) cu sodumbisulfit.
Se face o soluție saturată de sodiumbisulfit și se aruncă un pic din ceea ce ar trebui să fie MDP2P în ea, iar dacă se formează un preticipat, este o cetonă și, cel mai probabil, MDP2P, deoarece se întâmplă să fie o cetonă.
Este un fapt oarecum bine cunoscut că bisulfitul de sodiu se va adăuga la grupa carbonil a unei cetone pentru a forma un produs de adiție cristalin. Dacă cetona mamă are o greutate moleculară suficient de mare, produsul va fi insolubil în apă. Cetona mamă poate fi recuperată ulterior prin descompunere cu hidroxid de sodiu. Acesta este un truc de două ori bun, deoarece ne oferă o modalitate excelentă de a obține cetonă pură dintr-o matrice de reacție impură și, de asemenea, permite stocarea pe termen lung a unei cetone instabile înainte de utilizare.
Acum, acest lucru nu *elimină* necesitatea unei distilări corespunzătoare (în vid) a cetonei, dar face ca un astfel de proces să fie mult mai plăcut, deoarece, la recuperarea din bisulfit, va exista puțin gudron și/sau rahat polimerizat de care să ne ocupăm. Acest lucru înseamnă o curățare mult mai redusă a acestor flacoane prețioase și, posibil, randamente mai mari. Adăugarea bisulfitului este un proces destul de general și poate fi adaptat la diferite cetone (păstrând proporțiile molare proporționale); cu toate acestea, vor exista anumite cetone care fie nu vor reacționa, fie vor reacționa într-o măsură redusă (în principal, cele în care există un obstacol steric semnificativ față de carbonil). În cazurile în care carbonul carbonilic se află pe un lanț lateral alifatic al unei alte structuri inelare ciudate, obstacolele sterice sunt reduse, astfel încât reacția are loc rapid și aproape cantitativ. În cele din urmă, există limitarea ca cetona (sau reziduurile care conțin cetonă) să fie în mod rezonabil liberă de impurități acide sau bazice, deoarece acestea vor interfera cu formarea produsului de adiție.
1) Prepararea reactivului bisulfit
(Acesta trebuie preparat chiar înainte de utilizare, deoarece se va autooxidiza în câteva ore dacă este lăsat în voia lui).
Se adaugă 52 g bisulfit de sodiu (NaHSO3, 0,5 moli) la aproximativ 90 ml de apă distilată la temperatura camerei, cu agitare energică (se poate utiliza puțin mai multă apă pentru a obține o soluție completă). Se adaugă un volum de alcool denaturat de aproximativ 70% din volumul soluției (de exemplu, dacă se ajunge la 100 mL de soluție, se adaugă 70 mL de alcool), apoi se adaugă mai multă apă pentru a dizolva doar precipitatul (~60 mL).
2) Reacția cu cetona
Picurați lent 0,25 moli de cetonă(*) într-un pahar care conține soluția de bisulfit, cu agitare magnetică energică. Raportul molar 2:1 asigură că toată cetona va fi convertită. Se lasă să stea pe agitator încă 30-45 de minute, apoi se filtrează pe o pâlnie Buchner cu vid. Se spală cristalele cu 20-50 ml de alcool denaturat. Se usucă într-un desicator în vid sau într-o tavă deschisă, apoi se păstrează într-o sticlă cu dop până la nevoie.
(*) Dacă adăugați o matrice de reacție impură, adăugați o cantitate de soluție egală cu cea pe care o așteptați să conțină 0,25 moli de cetonă.
3) Recuperarea cetonei
Se adaugă ~,25 moli de produs de adiție bisulfit într-o pâlnie de separare, apoi se toarnă încet 105 mL de soluție de hidroxid de sodiu 10% (p/p). Se separă stratul apos (care poate fi deasupra sau dedesubt, în funcție de cetonă), se saturează cu sare (NaCl) și se extrage cu 50 mL de eter (toluen sau benzen, dacă cetona are un pb suficient de ridicat). Se combină extractul cu stratul de cetonă și se îndepărtează cetona prin distilare (se condensează și se reutilizează!). Se distilează reziduul de cetonă, de preferință sub vid (dacă faceți ceea ce cred eu că faceți), pentru a obține un randament de până la 90%, în funcție de puritatea cetonei de plecare, desigur.
Referințe pentru urmărire: A. Vogel, "Practical Organic Chemistry"
Acum aveți MDP2P, dacă doriți să o depozitați, faceți-o în congelator, aceasta va deveni un lichid foarte vâscos și va putea fi păstrată MULT timp.
Acum va fi prezentat modul în care MDP2P poate fi sintetizată prin oxidarea wacker și p-benzochinonă la Methylman.
Pentru a converti safrolul în MDP2P se procedează în felul următor:
- Ulei de sassafras distilat pentru a obține safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinonă
În primul rând, se lasă toate substanțele chimice să se agite timp de o oră, cu excepția safrolului; safrolul trebuie adăugat mai târziu, după ce totul a fost amestecat bine timp de o oră.
Apoi începeți să picurați safrolul, acest lucru ar trebui să dureze cel puțin o oră, când picurarea este de 80%, apoi începeți să încălziți încet și, după ce totul a fost adăugat, începeți un reflux timp de 8 ore.
După ce au trecut cele 8 ore, aruncați întregul amestec de reacție printr-un filtru Buchner pentru a filtra orice reziduu precum hidrochinona (produsul de degradare al 1,4-benzochinonei) și PdCl2 (nu încercați să recuperați acest lucru, nu merită).
După filtrare, se adaugă 150 ml HCl 10% pentru a hidroliza reacția la MDP2P, se agită timp de 15 minute și acum se extrage de 3 ori cu 100 ml DCM, 50 ml și 25 ml DCM.
Se combină extractele și se spală de 2 ori cu 50 ml soluție saturată de bicarbonat de sodiu, apoi de 2 ori cu 50 ml soluție saturată de NaCl.
Se spală apoi extractele, care au căpătat acum o culoare puțin mai verzuie/gălbuie, cu soluție de NaOH 5-10% și se procedează astfel de 3 ori, cu un volum de 100 ml pentru fiecare spălare; se usucă acum cetona după ce soluția de NaOH a fost scursă cu MgSO4 sau Na2SO4 (anhidru).
Și după ce a fost uscată, se distilează rotavap DCM și rămâne MDP2P impur. Aceasta trebuie distilată și există câteva imagini de mai jos:
Aceasta este culoarea MDP2P.
Am auzit că miroase a flori, dar nu cred că miroase, nici măcar nu miroase frumos, nu pute, dar ei bine, seamănă puțin cu safrolul, dar apoi un pic mai mult cu florile, apoi cu safrolul, dar nu chiar cu florile, ei bine, oricum, miroase-l când l-ai făcut și știi.
Are o nuanță verzuie pe el.
Aceasta este configurația de reducere, dar la fel este și oxidarea wacker, deoarece există safrolul în dreapta și în stânga condensatorul pentru reflux și un agitator deasupra capului în mijloc un mantaua de încălzire în mijloc de asemenea, și în spate o găleată cu 10 litri de apă de răcire.
După ce MDP2P s-a distilat, se vor avea aproximativ 8 ml MDP2P la 15 ml.
SWIM a obținut 8 ml a fost prima dată când a făcut această reacție, dar randamentul va crește probabil cu mai multă experiență.
- Ulei de sassafras distilat pentru a obține safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinonă
În primul rând, se lasă toate substanțele chimice să se agite timp de o oră, cu excepția safrolului; safrolul trebuie adăugat mai târziu, după ce totul a fost amestecat bine timp de o oră.
Apoi începeți să picurați safrolul, acest lucru ar trebui să dureze cel puțin o oră, când picurarea este de 80%, apoi începeți să încălziți încet și, după ce totul a fost adăugat, începeți un reflux timp de 8 ore.
După ce au trecut cele 8 ore, aruncați întregul amestec de reacție printr-un filtru Buchner pentru a filtra orice reziduu precum hidrochinona (produsul de degradare al 1,4-benzochinonei) și PdCl2 (nu încercați să recuperați acest lucru, nu merită).
După filtrare, se adaugă 150 ml HCl 10% pentru a hidroliza reacția la MDP2P, se agită timp de 15 minute și acum se extrage de 3 ori cu 100 ml DCM, 50 ml și 25 ml DCM.
Se combină extractele și se spală de 2 ori cu 50 ml soluție saturată de bicarbonat de sodiu, apoi de 2 ori cu 50 ml soluție saturată de NaCl.
Se spală apoi extractele, care au căpătat acum o culoare puțin mai verzuie/gălbuie, cu soluție de NaOH 5-10% și se procedează astfel de 3 ori, cu un volum de 100 ml pentru fiecare spălare; se usucă acum cetona după ce soluția de NaOH a fost scursă cu MgSO4 sau Na2SO4 (anhidru).
Și după ce a fost uscată, se distilează rotavap DCM și rămâne MDP2P impur. Aceasta trebuie distilată și există câteva imagini de mai jos:
Aceasta este culoarea MDP2P.
Am auzit că miroase a flori, dar nu cred că miroase, nici măcar nu miroase frumos, nu pute, dar ei bine, seamănă puțin cu safrolul, dar apoi un pic mai mult cu florile, apoi cu safrolul, dar nu chiar cu florile, ei bine, oricum, miroase-l când l-ai făcut și știi.
Are o nuanță verzuie pe el.
Aceasta este configurația de reducere, dar la fel este și oxidarea wacker, deoarece există safrolul în dreapta și în stânga condensatorul pentru reflux și un agitator deasupra capului în mijloc un mantaua de încălzire în mijloc de asemenea, și în spate o găleată cu 10 litri de apă de răcire.
După ce MDP2P s-a distilat, se vor avea aproximativ 8 ml MDP2P la 15 ml.
SWIM a obținut 8 ml a fost prima dată când a făcut această reacție, dar randamentul va crește probabil cu mai multă experiență.
În primul rând, 4 ml MDP2P au fost reduse într-un balon cu fund rotund de 500 ml cu 8 g de folie de Al, care a fost pusă în mașina de măcinat boabe de cafea înainte și s-a folosit agitare pe deasupra etc. exact ca în imaginea de mai sus.
S-a folosit suficient MeOH pentru a acoperi Al și s-au dizolvat 60 mg HgCl2 în 20 ml MeOH și s-au adăugat deodată la reacție prin pâlnia de picurare, apoi după 15-20 de minute a început amalgamarea, au apărut bule mici și apoi mai mari, care este punctul în care trebuie adăugat MDP2P, dar din moment ce MDP2P, DACĂ îl veți reduce, deoarece va da doar MDA (în condiții acide), vrem MDMA, deci adăugăm nitrometan (care va fi redus la metilamină in situ) și care formează o imină care apoi va fi redusă la MDMA.
Aceasta este o reducere BASICĂ Al/Hg (aminare reductivă), atunci când se reduce nitropropenul sau stirenul, se utilizează o reducere acidă Al/Hg cu adăugarea de acid acetic glacial, de exemplu.
Metilamina este alcalină și va face astfel reacția bazică.
În timpul reducerii, asigurați-vă că adăugați MDP2P+MeNO2 cu o picătură pe secundă; dacă adăugați totul deodată, veți obține o reacție foarte viguroasă și veți fi scufundați în MeOH clocotitor și mercur etc., ceea ce nu este foarte plăcut.
Prin urmare, utilizați 4 ml MDP2P și 3,3 ml MeNO2 și 8 ml MeOH în pâlnia de picurare.
Uitați-vă la spumă, aceasta este greutatea reacției, aici Al se dizolvă în MeOH, datorită HgCl2, în timp ce face acest lucru, reduce imina N-Metil-MDP2P la MDMA.
Când reacția se răcește din nou, se adaugă MDP2P+MeNO2 mai repede, dacă nu mai aveți MDP2P+MeNO2, începeți încălzirea și refluxul, până când ajungeți la 3 ore.
După 3 ore adăugați soluția de NaOH (concentrată) și aceasta este pentru Al care nu s-a dizolvat, deci care a rămas în balon, aceasta se va încălzi și ea și va face MeOH să fiarbă, oricum nu adăugați NaOH prea repede, deoarece atunci va face și spumă, iar apoi ar putea ieși și din condensator.
Deci, după adăugarea NaOH, lăsați să se agite timp de 1 oră pentru a vă asigura că totul se va dizolva.
Acum veți avea 2 straturi: un strat inferior cu Al(OH)3 și probabil negru și un strat apos portocaliu/galben/roșu; acesta este stratul pe care doriți să îl filtrați pentru a elimina Al(OH)3 într-un Buchner (trebuie aspirat), iar apoi veți avea ceva de genul acesta:
Filtrul, s-ar putea să fie nevoie să faceți filtrarea parțial, deoarece filtrul se va înfundă destul de mult și chiar și cu un vid puternic nu îl mai puteți trece.
Oricum, mai întâi evaporați MeOH din reacție, apoi extrageți lichidul rămas cu DCM de 3 ori (sau orice alt solvent nepolar), SWIM iubește DCM, deoarece se rotește foarte repede, oricum.
Apoi evaporați DCM, apoi faceți o extracție a/b sau distilați MDMA freebase, SWIM preferă în mod normal distilarea, dar este nevoie de o pompă de vid, care poate trage sub 10mbar pentru această sarcină, altfel uleiul MDMA se va descompune, deci aspiratorul nu va fi suficient.
Folosiți extracția acidă/bazică, dacă nu știți ce este asta, nu ar trebui să faceți această sinteză.
Pe scurt, uleiul MDMA poate fi un ulei sau o sare, sarea este solubilă în apă, iar uleiul nu este.
Profitați de acest lucru, imediat după reacție, când uleiul este în DCM, spălați DCM cu apă și soluție de NaCl și soluție de NaHCO3, acest lucru elimină toate prostiile care se dizolvă în apă.
Apoi adăugați H2SO4 în ulei după evaporarea DCM (pentru că atunci veți vedea câtă MDMA freebase impură aveți), apoi adăugați de două ori mai multă soluție molară de H2SO4, cum ar fi o soluție de 5%-15%, apoi adăugați DCM și puteți extrage toate porcăriile care se dizolvă în solvenți nepolari încă o dată aici, puteți folosi și cloroform sau toluen etc.
Acum adăugați NaOH la stratul de apă și faceți acest lucru cu o soluție de NaOH NU concentrată.
Atunci când adăugați un pic de soluție de NaOH, veți vedea o chestie albă, aceasta este de fapt baza liberă de MDMA, care, dacă o lăsați, se va depune într-un strat de ulei deasupra apei, dar faceți acest lucru și agitați până când tulbureala albă persistă (înseamnă că nu mai dispare), apoi adăugați DCM și adăugați mai mult, și agitați de fiecare dată după fiecare adăugare de 1-3 ml, și apoi când nu se mai formează nicio tulbureală albă, adăugați restul soluției de NaOH dintr-o dată, până când pH = 12-14.
Apoi se scurge DCM, se păstrează și se extrage amestecul apos acum bazic cu de 2 ori mai mult DCM și se combină, se evaporă DCM și se obține MDMA freebase pură.
S-a folosit suficient MeOH pentru a acoperi Al și s-au dizolvat 60 mg HgCl2 în 20 ml MeOH și s-au adăugat deodată la reacție prin pâlnia de picurare, apoi după 15-20 de minute a început amalgamarea, au apărut bule mici și apoi mai mari, care este punctul în care trebuie adăugat MDP2P, dar din moment ce MDP2P, DACĂ îl veți reduce, deoarece va da doar MDA (în condiții acide), vrem MDMA, deci adăugăm nitrometan (care va fi redus la metilamină in situ) și care formează o imină care apoi va fi redusă la MDMA.
Aceasta este o reducere BASICĂ Al/Hg (aminare reductivă), atunci când se reduce nitropropenul sau stirenul, se utilizează o reducere acidă Al/Hg cu adăugarea de acid acetic glacial, de exemplu.
Metilamina este alcalină și va face astfel reacția bazică.
În timpul reducerii, asigurați-vă că adăugați MDP2P+MeNO2 cu o picătură pe secundă; dacă adăugați totul deodată, veți obține o reacție foarte viguroasă și veți fi scufundați în MeOH clocotitor și mercur etc., ceea ce nu este foarte plăcut.
Prin urmare, utilizați 4 ml MDP2P și 3,3 ml MeNO2 și 8 ml MeOH în pâlnia de picurare.
Uitați-vă la spumă, aceasta este greutatea reacției, aici Al se dizolvă în MeOH, datorită HgCl2, în timp ce face acest lucru, reduce imina N-Metil-MDP2P la MDMA.
Când reacția se răcește din nou, se adaugă MDP2P+MeNO2 mai repede, dacă nu mai aveți MDP2P+MeNO2, începeți încălzirea și refluxul, până când ajungeți la 3 ore.
După 3 ore adăugați soluția de NaOH (concentrată) și aceasta este pentru Al care nu s-a dizolvat, deci care a rămas în balon, aceasta se va încălzi și ea și va face MeOH să fiarbă, oricum nu adăugați NaOH prea repede, deoarece atunci va face și spumă, iar apoi ar putea ieși și din condensator.
Deci, după adăugarea NaOH, lăsați să se agite timp de 1 oră pentru a vă asigura că totul se va dizolva.
Acum veți avea 2 straturi: un strat inferior cu Al(OH)3 și probabil negru și un strat apos portocaliu/galben/roșu; acesta este stratul pe care doriți să îl filtrați pentru a elimina Al(OH)3 într-un Buchner (trebuie aspirat), iar apoi veți avea ceva de genul acesta:
Filtrul, s-ar putea să fie nevoie să faceți filtrarea parțial, deoarece filtrul se va înfundă destul de mult și chiar și cu un vid puternic nu îl mai puteți trece.
Oricum, mai întâi evaporați MeOH din reacție, apoi extrageți lichidul rămas cu DCM de 3 ori (sau orice alt solvent nepolar), SWIM iubește DCM, deoarece se rotește foarte repede, oricum.
Apoi evaporați DCM, apoi faceți o extracție a/b sau distilați MDMA freebase, SWIM preferă în mod normal distilarea, dar este nevoie de o pompă de vid, care poate trage sub 10mbar pentru această sarcină, altfel uleiul MDMA se va descompune, deci aspiratorul nu va fi suficient.
Folosiți extracția acidă/bazică, dacă nu știți ce este asta, nu ar trebui să faceți această sinteză.
Pe scurt, uleiul MDMA poate fi un ulei sau o sare, sarea este solubilă în apă, iar uleiul nu este.
Profitați de acest lucru, imediat după reacție, când uleiul este în DCM, spălați DCM cu apă și soluție de NaCl și soluție de NaHCO3, acest lucru elimină toate prostiile care se dizolvă în apă.
Apoi adăugați H2SO4 în ulei după evaporarea DCM (pentru că atunci veți vedea câtă MDMA freebase impură aveți), apoi adăugați de două ori mai multă soluție molară de H2SO4, cum ar fi o soluție de 5%-15%, apoi adăugați DCM și puteți extrage toate porcăriile care se dizolvă în solvenți nepolari încă o dată aici, puteți folosi și cloroform sau toluen etc.
Acum adăugați NaOH la stratul de apă și faceți acest lucru cu o soluție de NaOH NU concentrată.
Atunci când adăugați un pic de soluție de NaOH, veți vedea o chestie albă, aceasta este de fapt baza liberă de MDMA, care, dacă o lăsați, se va depune într-un strat de ulei deasupra apei, dar faceți acest lucru și agitați până când tulbureala albă persistă (înseamnă că nu mai dispare), apoi adăugați DCM și adăugați mai mult, și agitați de fiecare dată după fiecare adăugare de 1-3 ml, și apoi când nu se mai formează nicio tulbureală albă, adăugați restul soluției de NaOH dintr-o dată, până când pH = 12-14.
Apoi se scurge DCM, se păstrează și se extrage amestecul apos acum bazic cu de 2 ori mai mult DCM și se combină, se evaporă DCM și se obține MDMA freebase pură.
4,0 ml MDP2P produce prin această metodă 3,0 ml MDMA freebase exactă, care necesită 1,95 ml de soluție de HCl 29% sau 0,566 g HCl, calculați propria cantitate pentru concentrația pe care o aveți.
Adăugați doar soluția de HCl, în timp ce freebase este dizolvată în toluen (uscat).
Acum veți avea un mic strat apos pe fundul micului dvs. RBF, acum puneți o capcană dean&stark deasupra RBF sau atașați-o la o instalație de distilare, scopul aici este de a distila apa, capcana dean&stark sparge azeotropul, care în mod normal se formează cu apă, și astfel elimină apa, oricum, când apa se evaporă, sarea HCl a MDMA se va depune ca o pastă maro sau un strat foarte vâscos pe fund, apoi, după ce toată apa și o parte din toluen s-au evaporat, se adaugă un volum dublu de acetonă, astfel încât pentru 3,0 ml de MDMA freebase se utilizează 10 ml de toluen și 30 ml de acetonă (anhidră), aceasta aspiră apa care se află încă acolo și apoi pasta se va transforma în cristale albe frumoase (acetona aspiră, de asemenea, o parte din rahat).
Acum puneți în congelator peste noapte sau câteva ore și filtrați, apoi spălați cu acetonă (anhidră și rece).
Câteva fotografii:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Adăugați doar soluția de HCl, în timp ce freebase este dizolvată în toluen (uscat).
Acum veți avea un mic strat apos pe fundul micului dvs. RBF, acum puneți o capcană dean&stark deasupra RBF sau atașați-o la o instalație de distilare, scopul aici este de a distila apa, capcana dean&stark sparge azeotropul, care în mod normal se formează cu apă, și astfel elimină apa, oricum, când apa se evaporă, sarea HCl a MDMA se va depune ca o pastă maro sau un strat foarte vâscos pe fund, apoi, după ce toată apa și o parte din toluen s-au evaporat, se adaugă un volum dublu de acetonă, astfel încât pentru 3,0 ml de MDMA freebase se utilizează 10 ml de toluen și 30 ml de acetonă (anhidră), aceasta aspiră apa care se află încă acolo și apoi pasta se va transforma în cristale albe frumoase (acetona aspiră, de asemenea, o parte din rahat).
Acum puneți în congelator peste noapte sau câteva ore și filtrați, apoi spălați cu acetonă (anhidră și rece).
Câteva fotografii:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
