Sinteza 4-MMC (mefedronă). Tutorial video complet.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml de metilamină apoasă 40% => 80g CH3NH2 dizolvat în 200g H2O



Dacă folosesc (174g de metilamină hcl + 67% soluție apoasă de NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Dacă obțin (200ml de metilamină apoasă 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Ar fi posibil?

 

[malignoalfa]

REACTIVI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUSE

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Am decis să fac și eu câteva calcule pentru a-mi clarifica problema; poate îi va clarifica și pe alții.

Metilamină aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g împărțit la 31g + 45g = 40%

Densitatea metilaminei 40% (p/p) în apă este de 0,897 g/mL, adică 200 ml au 179,4 grame.

40% metilamină = 71,76g (2,31 mol)
60% apă = 107,64g

Am văzut recomandări de a utiliza un raport de 1:5 de NaOH la H2O și de a adăuga picătură cu picătură la o soluție apoasă de metilamină.hcl în baie de gheață. Poate că utilizarea unei concentrații mai mici de NaOH pentru basificare are obiectivul de a face reacția mai pașnică, de a nu încălzi, de a nu elibera metilamină în gaz; dar nu pot spune sigur.

Pentru clarificare, raportul 1:5 de NaOH la H2O se referă la o concentrație de 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g împărțit la 40g + 90g = 31%

Methylamine.hcl are o solubilitate în apă de 1g/mL (la 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g ar necesita 4 moli de H20 (72g/72ml) pentru a se dizolva complet, o concentrație de 48%:

67.52g împărțit la 67.52g + 72g = 48%

Ecuația echilibrată a reacției este:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Ecuația care implică soluțiile de metilamină.hcl cu soluția de NaOH de mai sus ar arăta astfel

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Pentru a obține 2,31 moli de metilamină echivalentă cu 200 ml de metilamină 40% (p/p) în apă, am avea:


(2.31 CH3NH2-HCl + 9.24 H2O) (48% aq) + (2.31 NaOH + 11.55 H2O) (31% aq) → 2.31 CH3NH2 + 2.31 NaCl + 23.1 H2O

În grame, am avea (rotunjit):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Am avea 72g de metilamină cu 135g de NaCl dizolvate în 416g (ml) de H20.
O soluție apoasă de 33% metilamină + NaCl, fiind 11% metilamină și 22% NaCl.

72g + 135g împărțit la 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Nu știu dacă excesul de apă ar perturba sinteza acestui subiect, dar doar eliminarea excesului de apă cu un agent de uscare, fără a elimina NaCl, nu ar rezolva problema, deoarece am avea probleme de solubilitate (saturație maximă). Nu aș putea spune dacă NaCl ar precipita sau dacă metilamina ar fi eliberată sub formă de gaz, sau poate ambele.

 

[aa1178251182]

Ați sintetizat 4-MMC cu clorhidrat de metilamină?

 

[Chery]

De ce nu utilizează nimeni metilamină în metanol, am crezut că un mediu anhidru ar crește randamentul?

 

[bonotuto]

Acest lucru este om cooll... youre minunat ne învață cu tutorial video completat... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Poate fi utilizată Methylamine HCL sau trebuie să fie Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

trebuie să fie freebase, doar amestecați hcl cu naoh

 

[chuckmcgill]

aveți o formulă bună pentru a obține 40 % metilamină apoasă din HCL și NaOH? Am încercat pe baza unei tehnici de aici care utilizează 40g metilamină HCL în 100ml apă amestecată cu 17g Naoh în 50ml apă. Se pare că nu a dat rezultate satisfăcătoare. Proporțiile molare par și ele greșite, dar posterul a spus că este singurul raport pe care l-a găsit care funcționează

 

[cartelloszetas]

mmc-ul meu mulțumește forumului bb pentru ajutor. U sunt cele mai bune ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Superb, doriți să ne spuneți mai multe despre metoda utilizată pentru recristalizare?

 

[tajira]

Poate cineva să confirme aceste proporții pentru 100g de 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u will see is true or not

 

[HerrHaber]

S-ar putea să funcționeze, dar totul vine cu practica, prin urmare nu vă aruncați în cantități mari (100 g sunt ok dacă vă mai rămân 900 g).

 

[Mephisto]

Bună ziua, am o problemă. Am încercat sinteza în diferite moduri, pe NMP extragând cu teluene și acetat de etil, numai pe acetat, aproape întotdeauna cu un exces de metilamină. De obicei se poate colecta bine freebase din amestecul primar folosind extracția, uneori problema este la extracția cu acetat de etil doar cu apă, uneori nu se poate separa după animație, mai ales când se folosește pentru extracția din RM pe NMP, toluenul ca solvent tipic nepolar de exemplu captează bine freebase din RM NMP, care la rândul său este bine miscibil cu apa, deci cred că poate fi considerat cel mai eficient solvent pentru această reacție, NMP adică. În sinteze, se descrie de obicei că trebuie să încălziți RM în NMP timp de 40 de minute, dar datorită miscibilității cu apa, se poate presupune că reacția are loc aici chiar mai repede și mai eficient decât în acetat de etil. De asemenea, se știe că reacția este exotermică, astfel încât atunci când temperatura începe să scadă, teoretic reacția s-a încheiat. Ok, dar totuși problema mea este că cum să nu o fac la acidifiere, sarea nu vrea să apară, las acidul la pH 5,5-6, amestec și amestec și nimic, eventual se întunecă, dar nimic nu precipită, și ar fi trebuit să se umfle și să devină gros de mult timp. Dacă un astfel de amestec este dat apoi la răcit sau evaporat, nu apare nimic, doar eventual se face gudron negru. Și așa se întâmplă practic de fiecare dată. Recent, tocmai mi-am dat seama că există un sediment, deoarece după acidificare adaug o substanță alcalină, cum ar fi bicarbonat de sodiu sau caustic. De ce se întâmplă asta, mă poate ajuta cineva să rezolv această enigmă și să-mi spună ce fac greșit?

 

[UWe9o12jkied91d]

Enumerați succint etapele parcurse, în ordine, dacă doriți un răspuns bun.
Verificați metilamina, ar putea mirosi a oțel la nasul uman, dar ar putea fi 15%. Ați uscat baza liberă înainte de acid? Ați folosit acetonă (rece) 1:1 în raport cu rm+solvent de extracție? Ați uitat de o porție acidificată timp de 2 săptămâni în spatele congelatorului? V-ați sărutat verișoara?

 

[Albert A]

Bună ziua tuturor, Poate cineva să-mi explice de ce reacția de metilaminare se face simultan în doi solvenți benzen și NMP ?
(Nu într-un singur solvent).

 

[PolandoEmingarnte]

pentru că ai făcut 2b4m și apoi 4mmc

 

[Albert A]

Pot să topesc 2-Bromo-4-Metilpropiofenona uscată în NMP și apoi să fac metilaminare?
va fi OK?

 

[PolandoEmingarnte]

u poate de cursuri

 

[marty€mcfly]

Astăzi am de produs un randament și m-am gândit că ar fi util să dau o metodă veche pe care am folosit-o în stadiile mele de început ca chimist. Este o metodă simplă pe care am găsit-o pentru începători și nu aveți nevoie de prea mult echipament.

Sintetizarea 4-bromocetonei simple din comerț.

Voi folosi metilamină în soluție apoasă 40% cu dcm pentru o nucleofilă simplă cu substiția Sn2.

2bromo4metilpropiofenona, dcm și 2,5x moli echivalentul de metilamină necesită o agitare foarte bună în timp ce se menține o temperatură rece constantă cu o baie de gheață.

După a treia adăugare, se îndepărtează baia de gheață și se amestecă încă 6 ore, menținând temperatura camerei constantă. Aici se va observa o transformare a stratului din galben-galben închis-oranj.

Se adaugă apoi o soluție de NaOH răcită în prealabil până când aceasta ajunge la 11 ph.

Adăugarea hidroxidului de sodiu răcit în soluție va răci efectele termice naturale și va menține procesul de reacție adecvat.

Manevrați un dispozitiv asemănător unui furtun de apă cu soluție de acid clorhidric pentru a recicla puțină metilamină.

Se spală bine de 2-3 ori cu soluții de saramură și se extrage cu acid clorhidric diluat apoasă.

Se îndepărtează stratul acid cu toulen și se evaporă pentru a obține o pulbere albă cristalină, consistentă și uniformă. În continuare, se extrage cu grijă în vid de 3-4 ori cu clorofom, apoi se evaporă clorofomul pentru a obține mefedrona pură. Puteți să o dizolvați în IPA/apă fierbinte și să o lăsați să se evapore încet, aceasta va crea cristale mici.

Se poate obține mai bine și cu acid dibenzoil-I-tartaric pentru a rezolva amestecul reacemic, dar cred că va fi mai ușor pentru începători cu primul mecanism folosind IPA.

Cu acidul dibenzoil-I-tartaric va trebui să adăugați porțiuni 1:1 mol de acid pe mol de amină în acetat de etil și sarea va precipita. Apoi doar urmați cu atenție cu niște A/B pentru a obține între 70-90% mefedronă enantiomerie pură.

"Trebuie neapărat să acidificați produsul finit cu izopropanolic/hcl pentru a putea reacționa, deoarece încălzirea catinonelor cu acizi le racemizează".

 

[PolandoEmingarnte]

după 1 puteți face sinteza mult mai repede, mai ușor și nu aveți nevoie de echipament de laborator deloc. sinteza se poate face în 1,5 ore acid tartric haha probabil acid clorhidric. nu este nevoie să utilizați acetonă ipa sau acetat de etil în sinteză. Scrieți pentru un începător unde aveți cât de mult ce trebuie să adăugați nu există deloc curățare freebase și naoh arde doar freebase este altceva.

 

[marty€mcfly]

Acum am acces la un laborator și la echipamente de laborator, așa că nu le mai folosesc, dar este frumos să le împărtășesc!

 

[Albert A]

Cum s-a modificat rețeta în condiții mai favorabile în laborator?

tipul de solvent ( DCM sau NMP) dacă se păstrează limita termică nu afectează curățenia produsului final?

 

[Albert A]

care este diferența dintre ele?

 

[marty€mcfly]

Nu pot spune ce schimbă culoarea chimic pentru că aș putea greși, dar fiecare solvent are nevoie de o îngrijire diferită. Știu doar metodele pe care le folosesc, iar menținerea unei temperaturi constante cu o baie de gheață menține culoarea deschisă.

"Nu pot spune că laboratorul o face mai bună pentru că am găsit aur în medii mai puțin profesionale". Pot să recunosc asta!