Sunt foarte interesat de comentariul dumneavoastră. Cineva a menționat deja acest lucru aici pe forum.
Intenționez să stabilesc în mod rigid temperatura la 34 de grade (jumătate din intervalul dat de 32-36 de grade) și timpul de reacție la 4h.
Persoana care a dat aceste informații a dat și proporțiile pentru această reacție.
Și anume:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Aceste proporții de reactivi vor fi corecte?
2. Trebuie să adaug 1/2 m40 la început și 1/2 m40 după o oră de reacție. Care este scopul acestui lucru? Înțeleg că pentru a îmblânzi temperatura, dar ce importanță are dacă o facem dintr-o singură dată sau o întindem pe două abordări?
Am avut deja o singură abordare a acestei încercări. Am adăugat totul în proporțiile de mai sus. Am încălzit amestecul la 20 de grade și am început să adaug m40. Din păcate temperatura nu a început să crească de la sine. După ce am pornit încălzirea de afară, temperatura a sărit brusc la 40 de grade. Lichidul fierbea și oprirea încălzirii nu a ajutat.
Ce cred eu. Să încălzesc masa de reacție la 25-30 de grade înainte de a adăuga m40 și să încep doar să adaug treptat m40 pentru a nu depăși cele 36 de grade menționate? Este în regulă? Sau încălzesc totul până la temperatura de reacție de 34 de grade și abia apoi adaug m40?
Mai am o întrebare. Cum curăț baza liberă?
Spălarea bazei libere de două ori cu un volum egal de soluție de trisulfat de sodiu 10% pentru a îndepărta orice bromocetonă rămasă și spălarea de două ori cu apă curată este suficientă? Este necesar să folosesc altceva?
De ce, atunci când neutralizez cu acid clorhidric în acetonă la pH 6, când adaug amestecul HCL:acetonă la baza liberă, aceasta începe să devină colorată. Este teribil de dificil să spăl pulberea până la albul zăpezii după aceea.
Culorile care mi-au venit în minte sunt albastru, verde, roșu închis și roz.