Sinteza 1-fenil-2-propanonei (P2P) din dietil(fenilacetil)malonat

[btcboss2022]

Am realizat acest proces cu succes!
Încercăm doar să rezolvăm o mică problemă cu precipitarea sării în faza de alcalinizare.
Sunt foarte recunoscător pentru G.Patton pentru tot ajutorul său mare expert mulțumesc din nou.

photo-2022-05-04-14-24-05

Imagine photo-2022-05-04-14-24-05 găzduită în ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Imagine photo-2022-05-04-14-24-09 găzduită în ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Imagine photo-2022-05-06-12-53-27 găzduită în ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Efectuați procedura oficială CAS 20320-59-6 După 4 ore de reacție la 80 ° C, opriți încălzirea, apoi reglați pH-ul alcalin cu hidroxid de sodiu, până la 7, nu poate crește, apare stratificarea, stratul de ulei este deasupra, apoi se adaugă extracția eterului și începe stratificarea, iar stratul de eter este extras și începe stratul superior, și distilarea la presiune atmosferică la 220° continuă să urce, iar temperatura o menține la 110°, și se distilează mult lichid, și cred că este eter, și apoi începe să apară, și acest fenomen în balon Am crezut că va fi o distilare la 216° pentru a produce P2P, dar nu este nicio problemă Cum pot remedia

 

[hacke8]

Bună ziua, ați rezolvat problema că nu puteți obține 12 pe PH? De asemenea, am întâlnit aceeași problemă. Vă rog să mă ajutați. Mulțumesc.

 

[qwe111]

Domnule: Câte ore durează acest proces de reacție? În ce interval ar trebui să fie controlată temperatura? Care este valoarea pH țintă pentru adăugarea hidroxidului de sodiu?

 

[G.Patton]

Bună ziua, la ce reacție anume vă referiți? Ar trebui să ghicesc?

 

[qwe111]

Domnule, am eșuat din nou!
Vreau să întreb mai atent. De câte ori trebuie adăugate 115 grame de soluție de hidroxid de sodiu? Cât de lung ar trebui să fie intervalul?
Care ar trebui să fie valoarea pH-ului după adăugarea alcalinei?

 

[qwe111]

Am obținut un solid, o sare galbenă, adăugând de două ori mai multă soluție de hidroxid de sodiu. Nu știu dacă acest lucru este corect?

 

[G.Patton]

Ți-ai verificat precursorul?

Nu există nicio diferență în ceea ce privește numărul de ori. Este important să evitați supraîncălzirea reacției.
Ați adăugat 115 g de NaOH la 800 g de dietil(fenilacetil)malonat? Adăugați o cantitate echimolară de NaOH pentru a realiza hidroliza cu următoarea formare de sare.

 

[qwe111]

Domnule, am comandat recent 20320-59-6.
Am adăugat 115 g Naoh la 800 g 20320-59-6 și nu am putut obține un solid.
Am făcut 2 experimente complete astăzi.
Temperatura soluției de hidroxid de sodiu este normală când se adaugă lent, dar nu se poate obține un solid. Am încercat să adaug mai multă soluție și temperatura a rămas stabilă. Lichidul s-a solidificat brusc atunci când s-a adăugat aproximativ de două ori mai multă soluție de hidroxid de sodiu. Iar temperatura crește la 80°. Se obține sare galbenă.
După uscare, adăugați un litru de apă și încălziți la 60°. Amestecul va spuma mult.
Revine la normal după adăugarea acidului clorhidric.
Uleiul obținut după 1 oră este pe stratul inferior. Nu se cristalizează după plasarea în frigider.
Domnule, vă rog să mă ajutați. ce ar trebui să fac?
Vă mulțumesc foarte mult! !

 

[G.Patton]

Verificați punctul de fierbere al acestui ulei. Dacă nu este în regulă, distilați-l cu aburi. Asta e tot. =)

 

[G.Patton]

Produsul dvs. solid după adăugarea de NaOH are vreun miros?

 

[qwe111]

Miroase a penicilină. Veți simți o strângere în piept fără a purta un aparat respirator. Acest miros nu se va evapora timp de mai multe zile. Întotdeauna prezent în interior, pe haine, pe corp.

 

[qwe111]

Bună dimineața, dragă domnule G. Patton:
Mă gândeam și dintr-o dată am avut o inspirație.

Am testat valoarea pH-ului unui amestec de soluție de hidroxid de sodiu adăugat în timpul unui experiment acum câteva zile. Probabil că mi-l amintesc ca fiind neutru. Acest lucru nu ar trebui să fie corect. Așadar, care ar trebui să fie valoarea corectă a pH-ului?

Dizolvați sarea de 20320-59-6 într-un litru de apă, porniți agitarea și încălziți la 60°. După ce s-a dizolvat totul, se adaugă acid clorhidric. Reacția durează 1 oră. Ar trebui să opresc încălzirea după adăugarea acidului clorhidric?

Aștept cu nerăbdare răspunsul dumneavoastră.
Vă mulțumesc foarte mult!
Mult succes în munca dumneavoastră!

 

[G.Patton]

Ar trebui să fie alcalină ~12.
Da, trebuie să fie.

 

[qwe111]

Doamne. Nu e de mirare că eșuează de atât de multe ori. Am irosit aproximativ 3KG20320-59-6. și câțiva litri de acid clorhidric. Acidul clorhidric este greu de obținut în țara mea =.=! Am cheltuit o mulțime de bani.

Valoarea pH-ului solidului obținut este greșită.
După adăugarea acidului clorhidric, am continuat să încălzesc pentru a menține temperatura la 60-65°.
Sunt atât de prost.

Vă mulțumesc pentru răspunsul dumneavoastră răbdător, domnule!

 

[G.Patton]

este corect
Da, este corect.
Se presupune că amestecul este încălzit în timpul hidrolizei

Am spus despre pH după adăugarea de NaOH sln

Cred că problema ta este cu 20320-59-6-ul tău. Nu îl verificați și cheltuiți reactivi pentru nimic.

 

[qwe111]

Îmi pare rău, domnule
Sunt un idiot care nu știe nimic despre chimie.
Nici engleza mea nu este bună. Este nevoie de un traducător. Este posibil să fie o problemă a traducătorului și să nu pot înțelege răspunsul dumneavoastră.

Se autoîncălzește amestecul?

Am înțeles că, după adăugarea acidului clorhidric, temperatura trebuie menținută la 60-65° timp de o oră. Dacă temperatura este prea scăzută, trebuie să porniți încălzitorul. Dacă temperatura este prea ridicată, trebuie răcit, corect?

Ieri am găsit doi furnizori noi și am comandat 2 exemplare de 20320-59-6. Voi continua să experimentez mâine.

Vă mulțumesc.

 

[G.Patton]

Da, un pic. Cu toate acestea, trebuie să aplicați încălzire externă.
Scriu a treia oară, da, este corect. Puteți să-l încălziți la 60-90 * C. Acest interval este în regulă.

 

[qwe111]

Stimate dle.
Adăugați soluția de hidroxid de sodiu și amestecați până când amestecul devine solid.
Procedura corectă Cât timp trebuie să se agite? Câteva ore?

 

[qwe111]

domnilor.
Un alt expert mi-a spus că trebuie să fie agitat timp de 12 ore sau mai mult. Vreau să știu dacă este corect?

 

[G.Patton]

Bună ziua, corect. Credeți că a încercat să vă inducă în eroare? =)

 

[qwe111]

Nu, domnule.

Eu doar am încredere în dvs.

Cred că sunteți foarte bine informat! Așa că am și mai multă încredere în tine!

Am făcut greșeli în experimentele mele anterioare. Timpul de amestecare a fost de fiecare dată prea scurt. Am continuat să adaug soluția de hidroxid de sodiu atunci când am văzut că amestecul nu devine solid. ceea ce a dus la adăugarea de soluție în exces. și să obțin lucrurile greșite.

Acum sunt atât de trist! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Imposibilitatea de a înțelege primul tip de material

 

[ZMI_AA0B]

Ce fel de solvent este acetatul de dietil (fenilacetil) malonat

 

[G.Patton]

Bună ziua, nu este un solvent. Este precursorul pentru P2P. Dietil(fenilacetil)malonat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Deci, ce te-a determinat să o folosești? Ți-am trimis numele și cas.

 

[ZMI_AA0B]

Bună ziua profesor, deoarece sunt australian, este dificil să găsesc materialele, dar ar trebui să le pot găsi pe toate