Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[Manisj@1290]

Am sintetizat cu succes nitroetan, dar nu pur pot face p2np cu nitroetan impur.

 

[HIGGS BOSSON]

Depinde de cât de murdar este nitroetanul tău. Încercați să puneți câteva grame în cuptorul cu microunde ca experiment.

 

[wael gano]

Acesta este un efort și o cantitate mică de experiență. Puteți modifica unele lucruri

 

[wael gano]

Adăugați 215 ml etanol absolut
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.

 

[wael gano]

Adăugați 215 ml etanol absolut
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.

 

[Manisj@1290]

Ce voi primi după distribuire??

 

[wael gano]

Ai înțeles ce ți-am scris?

 

[Manisj@1290]

Nu cunosc această nouă metodă, așa că sunt puțin confuz deoarece nu utilizați nici carbonat de calciu, nici carbonat de potasiu. Vă rog să explicați în detaliu, astfel încât să nu mă confrunt cu nicio problemă în sintetizarea acestei metode?

 

[wael gano]

Această reacție are unele manipulări. Vă voi spune de ce nu folosesc carbonatul de calciu în experiența mea
Deoarece carbonatul de calciu este utilizat pentru a izola sulfatul etilic de sodiu, în cele din urmă, el face carbonat de calciu pentru a neutraliza acidul sulfuric nereacționat și îl face sulfat de calciu insolubil, apoi pune apă pentru a menține sulfatul etilic de calciu în apă, apoi efectuează o reacție de schimb prin adăugarea de carbonat de sodiu și menține sulfatul etilic de sodiu în apă. Aveți nevoie de evaporarea apei și la încălzire sulfatul etilic de sodiu se descompune și duce la pierderea randamentului

 

[wael gano]

Prin urmare, exclud utilizarea apei și a carbonatului de calciu. Nu vreau să încălzesc cristalele, deoarece acestea se pot descompune
Adăugarea carbonatului de sodiu și neutralizarea acidului sulfuric rămas produce sulfat de sodiu ca impuritate. Prezența sa în distilarea nitroetanului nu afectează reacția, dar cu această lucrare puteți sări peste etapa de evaporare a apei, astfel încât sulfatul de sodiu și etil să nu se descompună.
A doua întrebare: De ce nu am folosit carbonat de potasiu?
Am adăugat carbonat de sodiu, ambele acționând ca un catalizator pentru nitroetan
Faceți această metodă și veți obține un randament mai bun de nitroetan și veți economisi ceva timp, cum ar fi filtrarea, fumigația și purificarea, deoarece obiectivul dvs. principal este să obțineți nitroetan și nimic altceva.
După cum v-am spus, sulfatul de sodiu este o impuritate inertă care nu afectează nitritul. În final, la cântărirea cristalelor, doar jumătate din cristale sunt sulfat de sodiu și etil.

 

[Manisj@1290]

Ok Am înțeles și vă mulțumesc pentru obținerea acestei metode.

 

[handle]

A mai încercat cineva această metodă?

 

[wael gano]

Da, o metodă încercată și testată

 

[Donotdon't]

Pot utiliza metilamină în loc de butilamină?

 

[HIGGS BOSSON]

În teorie, este posibil, dar personal am avut o sinteză proastă

 

[rampage]

Salut
Nu sunt sigur dacă aceasta este secțiunea potrivită, dar știe cineva dacă această rețetă va funcționa?

Prepararea fenilnitropropanolului:
Într-un pahar de laborator sau într-un balon conic adecvat, se pun 51 ml de benzaldehidă, urmați de 33 ml de nitroetan,
imediat după aceea se adaugă 30 ml de soluție de carbonat de potasiu 30%, se amestecă rapid întreaga
amestecul la temperatura camerei timp de 2 ore.
O baie de apă rece sau o baie de gheață poate fi necesară pentru a menține amestecul de reacție la temperatura ambiantă
(temperatura camerei) sau mai mică. Nu permiteți ca amestecul de reacție să depășească 25 de grade Celsius.
După 2 ore de agitare, se adaugă la amestecul de reacție 200 ml de eter dietilic, la scurt timp după aceea se adaugă
90 ml de soluție de bisulfit de sodiu 10% și se agită moderat întregul amestec de reacție timp de 30 de minute.
După aceea, se pune întregul amestec de reacție într-o pâlnie separatoare și se îndepărtează stratul apos inferior
se lasă stratul eteric în pâlnia separatoare și se spală stratul eteric cu 3 porții de 75 ml de
apă rece, eliminând de fiecare dată stratul apos inferior.
Se pune stratul eteric într-un pahar sau într-un balon conic adecvat ș i se adaugă 15 g de sulfat de magneziu anhidru
se agită întregul amestec timp de 10 minute pentru a absorbi apa din eter. Apoi se filtrează
sulfat de magneziu.
Se introduce amestecul de eter filtrat într-un aparat de distalinizare și se îndepărtează eterul.
se lasă reziduul să se răcească la temperatura camerei, apoi se colectează acest reziduu deoarece
constă din fenilnitropropanolul dorit.

 

[TheCook]

Această metodă ar trebui să funcționeze, dar trebuie să țineți cont de faptul că nu rezultă în P2NP.
Fenilnitropropanolul este un β-nitroalcool care conține o grupă hidroxi (-OH) pe atomul de carbon de lângă grupa nitro (-NO2). Formula structurală generală este C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenil-2-nitropropenă) este o nitroalchenă care poate fi produsă prin deshidratarea (desprinderea apei) fenilnitropropanolului sau direct prin condensarea benzaldehidei cu nitroetan în anumite condiții care favorizează formarea dublei legături. Formula structurală este C6H5CH=CHNO2.

Pentru ce aveți nevoie de fenilnitropropanol?

 

[handle]

Nitroalcenul poate fi redus cu Fe și HCl. >Aici<

 

[BongMan]

reducerea cu Fe și Hcl este înfiorătoare și nu este bună pentru utilizarea pe scară largă, în schimb clorura de tin(II) este mai ușoară și fezabilă atât în laborator, cât și pe scară largă.

 

[rampage]

iată rezumatul presupus al acestei rețete, nu sunt sigur dacă este corect, dacă nu rezultă efedrină în ce rezultă?
Rezumat:

În acest proces, efedrina este preparată prin condensarea benzaldehidei cu nitroetan în
în prezența carbonatului de potasiu, apoi amestecul este tratat cu eter și apoi cu o soluție de
bisulfit de sodiu care elimină benzaldehida care nu a reacționat, stratul de eter se recuperează, se spală și apoi se
se usucă, iar amestecul de eter rezultat se evaporă pentru a recupera produsul intermediar,
fenilnitropropanol.
Acest fenilnitropropanol se reduce apoi prin reacție cu formaldehida în prezența acidului acetic
și praf de zinc. După reducere, amestecul de reacție este tratat cu hidrogen sulfurat gazos pentru
se precipită zincul dizolvat, amestecul rezultat se filtrează și se tratează cu eter urmat de
acid clorhidric. Stratul eteric se îndepărtează apoi, iar stratul apos se tratează cu carbonat de sodiu.
carbonat de sodiu pentru a elibera baza liberă de efedrină. Baza liberă este apoi extrasă în eter, stratul eteric
se recuperează și se usucă, apoi se evaporă sau se tratează cu clorură de hidrogen gazos pentru a obține
clorhidrat.

 

[waltjr5858]

Există vreo problemă în utilizarea nitroetanului care conține posibile urme de formatul Ethel și, eventual, acetatul Ethel? Cantități foarte mici....

 

[BongMan]

îl puteți utiliza cu urme mici, deși este solvent și nu interferează prea mult în reacție, dar poate afecta puțin randamentele

 

[waltjr5858]

Este în regulă dacă randamentul suferă un pic... mulțumesc.