Síntese de TMCP-indole (intermediário UR-144, cas 895152-66-6). Em grande escala.

[WillD]

Esquema de reação:

Equipamento e material de vidro:

• Reator de batelada de 50 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termómetro, sistema de controlo de temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo;
• Funil;
• Vários baldes de 10 e 20 L;
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (1-2000 g é adequada);
• Proveta de medição de 1000 mL;
• Vareta de vidro (grande) e espátula;
• Filtro Nutsche;
• Evaporador rotativo;
• Colheres;

Reagentes:

• Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
• Indole 1000 g (cas 120-72-9).
• Cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5); Fornecedor
• Água destilada gelada 20 l.
• Acetato de etilo 15 l.
• Sulfato de sódio Na2SO4 (ou MgSO4) anidro ~ 2 kg.

Síntese:

1. Adicionaram-se 2000 ml de cloreto de estanho (IV) (SnCl4), numa só porção, a uma mistura reacional de diclorometano (CH2Cl2) 15 l com indol 1000 g. A mistura é agitada num reator descontínuode 50 L com arrefecimento.
2. Em seguida, o arrefecimento do reator é removido e a mistura reacional é agitada durante 30 minutos à temperatura ambiente. Adiciona-se cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5) em pequenas porções e, em seguida, nitrometano 10 l.
3. A mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. A mistura reacional é arrefecida com 20 l de água gelada e filtrada dos precipitados inorgânicos através de um filtro Nutsche. As substâncias orgânicas são extraídas com acetato de etilo 15 l.
5. O extrato orgânico é seco sobre Na2SO4 (ou MgSO4) e concentrado a pressão reduzida num evaporador rotativo para obter o produto sob a forma de cristais.

UR-144, A-834,735, XLR-11 podem ser obtidos a partir do intermediário TMCP-indole.

A síntese desta substância é bastante complexa.
Recomendamos a compra de um precursor pronto a usar, que é bastante difícil de encontrar. De acordo com as nossas informações, esta substância está disponível em brumer.com

 

[onionexpress]

Onde posso encontrar este cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo? É uma síntese pronta que posso comprar ou tenho de a sintetizar?

 

[banister]

Creio que ainda existem algumas fontes na Polónia e no estrangeiro. Pergunte ao ponto de contacto de distribuição "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Comprei um cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo pronto a usar na China, mas também pode ser feito a partir do ácido correspondente. Mas a maneira mais fácil seria encontrar um fornecedor de TMCP-indole, então a síntese do UR-144 seria muito simples.

 

[madmoney69]

Olá.
TMCP-indole, qual é o número CAS?
Penso que com o número CAS seria mais fácil de encontrar, porque quando pesquiso TMCP-indole dá-me resultados como sendo UR144.
Obrigado pela vossa ajuda

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciclopropil)metanona

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciclopropil)metanona | C16H19NO | CID 24756409 - estrutura, nomes químicos, propriedades físicas e químicas, classificação, patentes, literatura, actividades biológicas, informações sobre segurança/perigos/toxicidade, listas de fornecedores e muito mais.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Se for possível indicar-me o vosso fornecedor, ficarei muito grato.

 

[abbadon]

Pygmalion era o nome de um vendedor de mercado, ou?

 

[abbadon]

Alguém experimentou isto sinceramente? Penso que devo pelo menos tentar desta forma. Se possível.

Caso contrário
encontrei na secção de listagens indole da China e CH2Cl2 da Índia`?
ou o diclorometano anidro de um vendedor europeu é igual ao CH2Cl2?
Nitrometano também da Europa. Correcto_?

Os outros integridentes ainda não encontrei. SnCl4 e cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo.

 

[WillD]

SnCl4 só é necessário anidro (está na forma de líquido).
pode ser substituído por cloreto de 1-naftoilo, cloreto de 1-adamantanoacetilo, etc

 

[Andreymalikov]

Olá, diga-me se posso usar cloreto de 1-naftoilo em vez de cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo
As quantidades e dosagens e os passos da receita manter-se-ão os mesmos?
Muito obrigado

 

[Andreymalikov]

Olá, diga-me se posso usar cloreto de 1-naftoilo em vez de cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonilo
As quantidades e dosagens e os passos da receita manter-se-ão os mesmos?
Muito obrigado

 

[HIGGS BOSSON]

Se substituir o reagente principal, obterá 3-1-naftoil-indole
Descrição da síntese no link abaixo:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Posso ver este vídeo experimental?
Estou sempre a falhar esta experiência.

 

[HIGGS BOSSON]

Esta síntese é bastante difícil. Procurem fornecedores de reagentes prontos a usar, sei que a Brumer vende-os.
Não estamos a planear fazer um vídeo

 

[charmingcho]

Também quero comprar substâncias de nível intermédio, mas não posso experimentá-las porque parece ser ilegal trazê-las para o meu país.

Será que a razão pela qual esta experiência é difícil se deve ao esmagamento da reação?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.