Síntese do fenilnitropropeno em casa: não podia ser mais fácil
O principal precursor da síntese de anfetaminas é o fenilnitropropeno.
O fenilnitropropeno é muito fácil de sintetizar, o que torna este método de síntese de anfetaminas o mais popular entre os químicos.
A síntese exigirá:
- Balão (garrafa de vidro)
- Condensador de refluxo
- Fogão elétrico (para banho-maria)
As proporções das substâncias são escalonadas em múltiplos, mas recomenda-se não encher o reator mais de 2/3 do seu volume.
As proporções necessárias para um balão de 1L são:
- Benzaldeído - 200ml.
- Nitroetano - 200ml
- n-Butilamina - 20 ml
- Ácido acético glacial (GAA) - 50 ml
- Álcool isopropílico (IPA)
A reação é sensível à água, pelo que é desejável manter os reagentes tão secos quanto possível.
Adicionar o benzaldeído, o nitroetano, o catalisador e o GAA ao balão, agitar bem e colocar numa placa de aquecimento. Colocar em lume brando e aquecer até 60 ºC, agitando. Pode utilizar-se um banho-maria para o aquecimento. A temperatura no reator pode ser controlada com um termómetro ou pelo tato. O balão deve estar bastante quente ao tato, mas não deve haver queimaduras nas mãos. Não é necessário arrefecimento para esta síntese, basta desligar o aquecimento durante algum tempo até que a temperatura regresse aos parâmetros desejados (~60ºC). É necessário agitar periodicamente durante a reação, o tempo de síntese é de 3-4 horas. Durante a reação, a cor muda de amarelo claro para vermelho escuro e permanece clara. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente, vertida para um copo ou frasco, diluída com 250 ml de água morna, tapada com uma tampa e colocada no congelador durante 2 horas. Quando arrefecer, abrir a tampa e agitar suavemente, permitindo a circulação de ar fresco.
A cristalização dá-se rapidamente. O frasco com cristais é novamente mantido no congelador durante pelo menos 15 minutos. De seguida, é necessário partir os cristais e lavá-los com água fria até que os vestígios de vinagre desapareçam (2...3 vezes é suficiente). Em seguida, enxaguar com pequenas quantidades de álcool isopropílico muito frio até que as impurezas sejam removidas. Os cristais resultantes são então secos ao ar durante um mínimo de 10 horas. Conservar o fenilnitropropeno num recipiente fechado, no frigorífico ou num local escuro e fresco.
É importante saber!
- A lavagem com álcool isopropílico deve ser efectuada à temperatura mais baixa possível. Isto reduzirá as perdas.
- Colocar o álcool isopropílico no congelador durante 8 horas antes da utilização.
- Enxaguar até que o filtrado se torne incolor.
- É conveniente utilizar um pano fino comum como filtro, uma vez que os cristais são bastante grandes.
- O fenilnitropropeno tem um odor pungente desagradável e é corrosivo para a pele das mãos e do rosto.
- Quanto mais escuro for o fenilnitropropeno, mais impurezas contém.
O fenilnitropropeno pode ser recristalizado a partir do álcool isopropílico imediatamente antes do início da reação seguinte.
Para este efeito, os cristais de fenilnitropropeno são dissolvidos em álcool isopropílico a 30ºC e a solução é levada à supersaturação. Em seguida, congelar à temperatura mais baixa possível até a cristalização estar completa. Filtrar quando a cristalização estiver completa.
O fenilnitropropeno seca ao ar, não é higroscópico (não absorve água do ar).
O rendimento médio é de 300 gramas (~70% do rendimento teórico).
Assista ao vídeo tutorial de síntese do fenilnitropropeno para uma compreensão completa:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
