Síntese de 4mmc com acetato de etilo em 20min

[G.Patton]

O Br2 forma-se durante esta reação. Quando o volume de Br2 é demasiado grande, a reação pára.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Então, se usar o toulen benzen dcm não é o mesmo que no acetato de etilo?

 

[TheVacuumGuy]

O DCM deve ser 3L aqui.

O acetato de etilo pode ser utilizado em menor quantidade

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Tenho algumas questões fundamentais:
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma só vez?
2. não há necessidade de vigiar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero livrar-me da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi inferior devido à utilização de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum diz-se que a reação termina quando a base fica castanha, com bk4 também? Ou há outra forma de confirmar que a totalidade da reação está completa?

Obrigado pelo vosso tempo

 

[TheVacuumGuy]

Não estou a tentar corrigi-lo, mas estou a aprender e a experimentar equações neste momento. Por isso, poderia confirmar o seguinte:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

O que significa que o HBr está a formar-se porque o Br2 é diatómico?

Chemix desculpe esta pergunta era para G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Para quem estiver interessado. Já experimentei esta via. No geral, posso confirmar que funciona, exceto as condições de reação. A temperatura e o tempo de reação não eram nem de perto os indicados no vídeo. No entanto, no vídeo eles usam Iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Assim, no teste, obtive 50g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250ml de etilacetato

e adicionei 100ml de metilamina aq. 38% e deixei a agitar à temperatura ambiente:


Após cerca de 30 minutos, não havia mudado muito:

Neste momento, decidi aquecer as coisas. Não mais do que 50-55C.

Uma hora depois:

Estava a mostrar algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Depois, os passos foram basicamente os mesmos que no vídeo. A camada de acetato de etilo com base livre foi separada, lavada com água e adicionada HCL gota a gota até obter um pH ligeiramente ácido. De seguida, verteu-se acetona e filtrou-se.

E isso deu origem a um produto em bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser mais purificado, é claro.

 

[StarWars]

Utilizo demasiado acetato de etilo, só preciso de utilizar 100 ml e não 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Sim. Ao contrário de outros solventes em que se pode usar uma quantidade aproximada de x 3, este é x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Não é necessário aquecer, basta aquecer suavemente a 30ºC
Adicionar a amina, não é necessário adicionar gota a gota, basta adicioná-la diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e arrefecerá lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito

É um bom caminho a seguir, não cheira a aminas como o DCM e pode ser eliminado na sanita.
Eu faço-o mesmo na sala de estar algumas vezes sem problemas

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?