Vamos começar um tópico sobre como medir a solubilidade em geral. Para substâncias e solventes específicos, é melhor começar um tópico separado, uma vez que a maioria dos leitores está provavelmente mais interessada nos resultados do que em discussões académicas.
Para a MDMA em acetona, fiz uma estimativa da solubilidade a partir de notas de laboratório existentes, 8 ou 9 g/L à temperatura ambiente, e depois concebi uma experiência:
S1.) dissolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl puro em 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> se tudo se dissolver: 10g/L)
S2.) arrefecer até à temperatura ambiente (RT) e decantar
S3.) secar os cristais e pesá-los => fração A
S4.) arrefecer a solução saturada (decantada em S2.) até 8°C e decantar
S5.) secar os cristais e pesá-los => fração B
S6.) arrefecer a solução saturada (decantada em S4.) a -18°C e decantar
S7.) secar os cristais e pesá-los => fração C
A decantação é fácil porque os cristais crescem na parede do vidro.
A partir destes resultados, a solubilidade pode ser calculada:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Ver MDMA.HCl solubilidade em acetona para os resultados.
Note-se que este é o limite superior: mede a quantidade que foi forçada a sair da solução devido ao arrefecimento.
A mesma experiência para o IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) seria:
S1.) dissolver 4,00 gramas (S) de MDMA.HCl puro em 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> se tudo se dissolver: 1g em 3 mL)
A partir das notas de laboratório, calculei que 95% é cristalizado a 12°C e cerca de metade a 40°C, mas as quantidades não foram medidas com exatidão, pelo que se trata de uma estimativa muito aproximada. Ajustar as quantidades ao equipamento disponível para minimizar os erros.
Porquê?
O conhecimento da solubilidade a várias temperaturas ajuda:- determinar antecipadamente o rendimento versus perda
- otimizar a cristalização ou a lavagem
- saber quanto solvente deve ser utilizado
- selecionar uma temperatura aceitável (intervalo)
Como?
A solubilidade geralmente aumenta com a temperatura, pelo que temos duas opções:- dissolver a baixa temperatura até à saturação e aumentar a temperatura: adicionar mais cristais
- dissolver a alta temperatura até à saturação e diminuir a temperatura: decantar a solução saturada
Para a MDMA em acetona, fiz uma estimativa da solubilidade a partir de notas de laboratório existentes, 8 ou 9 g/L à temperatura ambiente, e depois concebi uma experiência:
S1.) dissolver 200,0 mg (S) de MDMA.HCl puro em 20,0 mL de acetona seca a 40+°C. (=> se tudo se dissolver: 10g/L)
S2.) arrefecer até à temperatura ambiente (RT) e decantar
S3.) secar os cristais e pesá-los => fração A
S4.) arrefecer a solução saturada (decantada em S2.) até 8°C e decantar
S5.) secar os cristais e pesá-los => fração B
S6.) arrefecer a solução saturada (decantada em S4.) a -18°C e decantar
S7.) secar os cristais e pesá-los => fração C
A decantação é fácil porque os cristais crescem na parede do vidro.
A partir destes resultados, a solubilidade pode ser calculada:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Ver MDMA.HCl solubilidade em acetona para os resultados.
Note-se que este é o limite superior: mede a quantidade que foi forçada a sair da solução devido ao arrefecimento.
A mesma experiência para o IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) seria:
S1.) dissolver 4,00 gramas (S) de MDMA.HCl puro em 12,0 mL de IPA seco a 75°C. (=> se tudo se dissolver: 1g em 3 mL)
A partir das notas de laboratório, calculei que 95% é cristalizado a 12°C e cerca de metade a 40°C, mas as quantidades não foram medidas com exatidão, pelo que se trata de uma estimativa muito aproximada. Ajustar as quantidades ao equipamento disponível para minimizar os erros.