Ok, será que percebi bem?
Passo 1: São preparadas duas soluções:
Solução 1: 100 g de 2b4m são dissolvidos em 500 mL de DCM
Solução 2: 200 mL de uma solução de metilamina a 40%
Ambas as soluções são combinadas num recipiente, que é então selado e agitado durante 30 minutos.
Passo 2: Adicionam-se cerca de 200 mL de água à mistura e agita-se.
A fase aquosa é eliminada. Este passo é repetido 2-3 vezes.
A fase inferior é agora constituída por DCM e 4-mmc freebase.
Passo 3: Prepara-se uma solução constituída por 55 mL de HCL e 500 mL de acetona.
Esta solução é adicionada à mistura dcm/4-mmc até o nível de pH atingir 5,5-6,0.
Passo 4: A solução é evaporada até que o 4-mmc precipite como um sal.
Passo 1: São preparadas duas soluções:
Solução 1: 100 g de 2b4m são dissolvidos em 500 mL de DCM
Solução 2: 200 mL de uma solução de metilamina a 40%
Ambas as soluções são combinadas num recipiente, que é então selado e agitado durante 30 minutos.
Passo 2: Adicionam-se cerca de 200 mL de água à mistura e agita-se.
A fase aquosa é eliminada. Este passo é repetido 2-3 vezes.
A fase inferior é agora constituída por DCM e 4-mmc freebase.
Passo 3: Prepara-se uma solução constituída por 55 mL de HCL e 500 mL de acetona.
Esta solução é adicionada à mistura dcm/4-mmc até o nível de pH atingir 5,5-6,0.
Passo 4: A solução é evaporada até que o 4-mmc precipite como um sal.
- By HerrHaber
o cloridrato deve precipitar após a acidificação, e a evaporação parcial é inevitável, mas não estou 100% certo de que deva perder tempo a tentar evaporar (em vez de concentrar) a suspensão, em vez disso coloque-a no congelador durante algumas horas e depois filtre-a, é aconselhável deixar o filtrado (líquido remanescente) evaporar mais um pouco e depois congelar novamente para uma segunda colheita de menor qualidade (considerando que toda a gente quer ver os cristais grandes, a recristalização é uma obrigação, pode combinar os sólidos ou recristalizar separadamente se o segundo tiver uma queda óbvia na qualidade)
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- By HerrHaber
Boa pergunta! Para a anfetamina, utilizei uma diluição 1:10 de H2SO4 em acetona e adicionei mais acetona à solução de base livre para obter bons resultados (a mistura de ácido e acetona deve ser sempre deitada fora após a utilização, o melhor é limpar primeiro algo muito sujo e hidrofóbico). No caso das catinonas, adiciono bastante mais acetona fria à base livre e adiciono o ácido conc. gota a gota com muito cuidado e papel de pH (houve alturas em que, assim que o pH estava a diminuir para neutro, adicionei 1-3 vezes o volume de ácido equivalente a acetona no funil de gotejamento e depois agitei-o (note-se que isto é a.q. HCl 37%) a grande proporção de volume de acetona para ácido faz com que a água trazida com o ácido seja menos suscetível de dissolver o seu produto. Mantenha também uma quantidade considerável para 3 a 5 lavagens no papel de filtro para não ter de fazer recristalizações repetidas (prepare-se para pelo menos duas se o material não ficar branco após a lavagem) e deixe-o arrefecer até à temperatura do congelador antes e depois de adicionar o ácido (incluindo o ácido), pode também gerar gás cloreto de hidrogénio se o lote for considerável (eu nunca adiciono os 55 mL de HCl para não deixar o pH demasiado baixo) mas os meus rendimentos não eram tão bons como os apresentados até recentemente, quando descobri a falha e a forma de a corrigir. Também o meu NMP está a caminho, trabalhei com AcOEt, DMF e DCM, todos eles funcionam, mas agora sei que devo abordar o trabalho de forma ligeiramente diferente, conforme adequado ao solvente (menos água para o acetato e muito mais para o DMF, seguido da extração da fase a.q. com 2 x pouco DCM). Como disse, não está a fazer mal, mesmo que eu o faça de forma semelhante, no entanto, a temperatura de congelação da acetona antes da temperatura de congelação do ácido faz mais sentido, bem como diluir o seu ácido com acetona, uma vez que se está a aproximar do neutro para não adicionar um excesso por acidente.
- By SonicNL
Muito obrigado pela sua resposta pormenorizada.
No entanto, isto só levanta mais questões. O ditado "quanto mais se sabe, menos se compreende" é válido, penso eu.
Vamos passar ao tema.
O que é que faz com que o produto se dissolva? E este é um conselho útil.
Qual foi a falha?
Então faria mais sentido fazer uma solução de acetona / HCI e guardá-la à temperatura do congelador antes de a acidificar. Vou tentar fazer isso.
Bem, quando falei com outro membro respeitado deste fórum, e ele disse que fazer à minha maneira estava errado. A sua está correcta.
Mas eu quero saber porquê, copiar os métodos de outras pessoas pode funcionar, mas eu estou a tentar perceber porque é que funciona. lol.
Também tenho uma pergunta sobre a temperatura ideal no DCM.
Atualmente estou a aquecer a 37 C meia hora depois de adicionar metilamina e deixo a solução agitar durante 4 horas.
Tem algum conselho sobre a temperatura e o tempo de aquecimento ideais para a metilamação em DCM, na proporção de 1:5 com a cetona?
No entanto, isto só levanta mais questões. O ditado "quanto mais se sabe, menos se compreende" é válido, penso eu.
Vamos passar ao tema.
O que é que faz com que o produto se dissolva? E este é um conselho útil.
Qual foi a falha?
Então faria mais sentido fazer uma solução de acetona / HCI e guardá-la à temperatura do congelador antes de a acidificar. Vou tentar fazer isso.
Bem, quando falei com outro membro respeitado deste fórum, e ele disse que fazer à minha maneira estava errado. A sua está correcta.
Mas eu quero saber porquê, copiar os métodos de outras pessoas pode funcionar, mas eu estou a tentar perceber porque é que funciona. lol.
Também tenho uma pergunta sobre a temperatura ideal no DCM.
Atualmente estou a aquecer a 37 C meia hora depois de adicionar metilamina e deixo a solução agitar durante 4 horas.
Tem algum conselho sobre a temperatura e o tempo de aquecimento ideais para a metilamação em DCM, na proporção de 1:5 com a cetona?
- By mocnykutas
podes adicionar toda a metilamina de uma vez, é um disparate, não tens de a adicionar durante uma hora xD
