Recristalização de P2NP
A principal razão para a recristalização é aumentar o rendimento de certas reduções, removendo quaisquer aldeídos que não tenham reagido, neste caso o benzaldeído. Se estiver a trabalhar com quantidades >0,5 mol, recomendamos pelo menos uma recristalização, embora não seja essencial.
Trata-se de um processo simples e as perdas de produto são inferiores a 5%, em vez das perdas de 20 a 25% mais comuns em muitas recristalizações de química orgânica.
EPI: O ideal é usar um par de luvas de nitrilo descartáveis por baixo de um par de manoplas de butilo, no mínimo dois pares de luvas de nitrilo descartáveis.
Recristalizar utilizando 99,5%+ isopropanol a 60°C / 140°F (não superior).
Nota: Pesar o frasco vazio, pesar o IPA numa proveta graduada, pesar o P2NP numa balança, pesar após a adição do produto para calcular as perdas de IPA por evaporação e, no final, pesar a quantidade final de produto seco após todas as colheitas para calcular o rendimento.
Num erlenmeyer (reduz a perda de produto por evaporação):
Adicionar P2NP a 2 g / ml de isopropanol (embora muito mais possa dissolver-se em 1 ml de isopropanol, a pureza seria reduzida).
Uma vez dissolvido, filtrar a quente quaisquer contaminantes não dissolvidos, se necessário, filtrar através do funil de Buchner utilizando um papel de filtro rápido ou uma frita de maior porosidade e ter um pouco de isopropanol adicional já a 60°C / 140°F para enxaguar quaisquer cristais no filtro/frita, depois cobrir o erlenmeyer com película ou folha de alumínio com um par de pequenos orifícios de ar de cada lado.
Deixar arrefecer até à temperatura ambiente, colocando-o num local seco e escuro, sem ser perturbado, pelo menos durante algumas horas, após as quais se observará a formação de cristais amarelos.
Devolver o filtrado (licor-mãe) ao frigorífico durante um dia para permitir que os restantes cristais caiam da solução. Se souber que o filtrado tem um teor de água insignificante, pode colocá-lo no congelador para acelerar a formação de cristais (se tiver algum teor de água, não é boa ideia, pois obtém cristais mais escuros e viscosos).
Idealmente, utilizar um funil de Buchner com papel de filtro rápido ou uma frita de porosidade mais elevada para filtrar os cristais amarelos pálidos, voltar a colocar o filtrado no congelador para colheitas adicionais, depois enxaguar com isopropanol gelado (guardar este filtrado para futuras lavagens e recolher os cristais formados no seu interior de vez em quando), finalmente enxaguar com água destilada para remover qualquer catalisador e deixar secar sob vácuo no funil durante 10 minutos (o filtrado de água é eliminado).
Finalmente, secar os cristais sob vácuo num funil de Buchner durante 15 minutos. Uma vez secos, pesar os cristais e transferi-los cuidadosamente para um recipiente hermético de PP e colocá-los no frio.
O procedimento de recristalização acima descrito pode ser repetido mais duas vezes até se atingir uma pureza de 99%.
Não deve haver cristais cor de laranja ou produto vermelho - a lavagem com isopropanol gelado removerá quaisquer camadas exteriores de produto polimerizado vermelho.
Nota: Quanto mais quente for a temperatura de armazenamento, mais rapidamente os nitrostyrene's polimerizam. Os cristais viáveis podem ser armazenados num frigorífico (0 a 5°C / 30 a 40°F) durante 6 meses, ou num congelador (-5 a -15°C / 20 a 5°F) durante 2 anos ou mais.
Se não tiver um funil de Buchner e uma fonte de vácuo, então terá de filtrar por gravidade, utilizando um copo onde possa assentar um funil, colocar 2 filtros de café e verter a mistura de cristais e IPA, colocar tudo no frigorífico para filtrar e depois secar antes de guardar.
