Foi o que fiz e, com a consulta do "dinheiro", obtive melhores resultados. Agora estou a otimizar a minha técnica enquanto aguardo os resultados das análises. Eis um resumo das minhas próximas tentativas:
Os produtos químicos que utilizei:
Folha de alumínio (não sei quantas, mas a de qualidade superior do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em tiras de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogénio, reparei que contém bastante água). Usei-o assim porque pensei que ia para o RM que contém água.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)
Próxima tentativa:
A reação principal com arrefecimento terminou após 10-15 min, o RM permaneceu imóvel 20 min (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1:30 horas, transferi-o para um copo através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do balão redondo para o copo. Depois adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de cerca de 11. A solução ficou parada durante cerca de 6 horas e, desta vez, algo estava diferente. A camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/castanha. A reação terminou mais depressa porque não se viam bolhas ao fim de 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de a lavar com Acton e no final obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou cor-de-rosa/vermelho, o que não compreendo, uma vez que adicionei o ácido gota a gota e quando chegou perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando atingiu cerca de 7, deixei repousar durante 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é muito exato, parei quando mostrou algo entre 6 e 7.
O próximo lote está a evaporar neste momento e ainda tenho algumas perguntas:
Quero manter a acetona seca, por isso guardei uma pequena parte dela numa peneira molecular 3A. A acetona fica amarela clara (devido à "poeira" da peneira molecular, penso eu), como posso evitar isto?
Existe algum outro método para além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre este assunto aqui, por isso, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, informe-me.
Com os melhores cumprimentos,
Lee
Os produtos químicos que utilizei:
Folha de alumínio (não sei quantas, mas a de qualidade superior do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em tiras de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogénio, reparei que contém bastante água). Usei-o assim porque pensei que ia para o RM que contém água.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)
Próxima tentativa:
A reação principal com arrefecimento terminou após 10-15 min, o RM permaneceu imóvel 20 min (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1:30 horas, transferi-o para um copo através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do balão redondo para o copo. Depois adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de cerca de 11. A solução ficou parada durante cerca de 6 horas e, desta vez, algo estava diferente. A camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/castanha. A reação terminou mais depressa porque não se viam bolhas ao fim de 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de a lavar com Acton e no final obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou cor-de-rosa/vermelho, o que não compreendo, uma vez que adicionei o ácido gota a gota e quando chegou perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando atingiu cerca de 7, deixei repousar durante 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é muito exato, parei quando mostrou algo entre 6 e 7.
O próximo lote está a evaporar neste momento e ainda tenho algumas perguntas:
Quero manter a acetona seca, por isso guardei uma pequena parte dela numa peneira molecular 3A. A acetona fica amarela clara (devido à "poeira" da peneira molecular, penso eu), como posso evitar isto?
Existe algum outro método para além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre este assunto aqui, por isso, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, informe-me.
Com os melhores cumprimentos,
Lee
- By Mohammed_Lee
Também tiveste problemas com a acidificação excessiva da base. Evaporei o lote seguinte e mais uma vez: Deixei de adicionar H2PO4 quando estava mais perto do pH 7 do que do 6 e o lote ficou cor-de-rosa/vermelho depois de secar.
É possível que tenha algo a ver com o processo de evaporação, devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e depois verificar novamente o pH?
É possível que tenha algo a ver com o processo de evaporação, devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e depois verificar novamente o pH?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
