POR FAVOR, AJUDA! Dúvidas sobre banho-maria e rotovap...

Rabidreject

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Olá, malta,
Tenho uma síntese a caminho (atualmente à espera do reagente principal) e a síntese requer um banho de água e um rotovap.
Para colocar a minha situação em perspetiva, é importante dizer que estou a aprender química como um passatempo e não faço coisas para outras pessoas além de mim!
Então, em primeiro lugar, o banho-maria serve para remover os solventes ou para manter o rxn a uma temperatura muito específica? Ou ambas? Ou nenhum?
Em segundo lugar, diz para colocar o RM num rotovap e remover o solvente - ora, sendo eu um químico amador, é óbvio que não tenho um rotovap - e seria preciso MUITO para obter um.
Percebo porque é que seria incrivelmente útil, no entanto, estava curioso em saber se posso simplesmente retirar o solvente sob vácuo para não danificar o composto valioso, mas relativamente frágil, que acabei de criar.
Sei que não é uma forma de o fazer, mas é irritante ter de estar atento.
Alguém pode dar-me uma explicação? Peço desculpa se estas perguntas são muito básicas e se ninguém me leva a sério, uma vez que estou a aprender sozinho e tenho um orçamento MUITO limitado!
Ah, também, alguém pode recomendar uma bomba de vácuo rotativa para veias bastante decente que valha a pena comprar para fazer reacções? Estou no Reino Unido, mas o facto de comprarmos tudo da China significa que podemos fazer sugestões. Comprei uma antes, mas não me apercebi que era uma bomba sem óleo e que não pode ser deixada ligada durante muito tempo, pelo que está a ser usada como bomba de filtração em vez de ser usada para RXN.
Sei que estou a pedir muito com este post, mas qualquer ajuda seria muito apreciada!
Com os melhores cumprimentos
RR
 

OTC_HomeChemist

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Olá,

O banho-maria é utilizado apenas como meio de aquecer o material de vidro uniformemente e a uma determinada temperatura. Existem certamente outras formas de o fazer, mas um banho de água pode ser facilmente criado colocando uma panela ou material de vidro resistente ao calor numa placa de aquecimento.

Um rotavap é apenas uma forma conveniente de remover solventes de uma mistura de reação, mas nunca é necessário e uma configuração de destilação a vácuo é uma opção ainda melhor em muitos aspectos. A agitação magnética ou os chips de ebulição melhoram o processo e podem até ser absolutamente necessários, dependendo do que se pretende destilar.

Existem bombas de vácuo baratas e silenciosas sem óleo que podem funcionar durante longos períodos de tempo, mas não criam um vácuo muito forte.

As bombas de vácuo para pressões realmente baixas são bastante caras ou muito barulhentas.

Se tiver uma torneira de água com boa pressão, então um adaptador de vácuo Venturi pode ser uma boa escolha e tem muitas vantagens e o vácuo será suficientemente forte para a maioria das necessidades.

Dependendo do composto que está a tentar destilar, a destilação a vapor pode ser outra boa opção. Apesar de ser bastante lenta, pode conduzir a um produto muito mais puro, dependendo de vários factores.
 

Rabidreject

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Interessante e muito obrigado pela resposta. Infelizmente, preciso da bomba para efetuar a destilação, uma vez que tenho de usar uma bomba que não seja de óleo e que só pode funcionar durante um período de tempo lento.
Sim, considerei um aspirador, mas não tinha a certeza de quanto baixaria o ponto de ebulição - o problema é que ou tenho uma bomba de água para o utilizar OU uma torneira de pia de cozinha à qual não se ligaria....
Ruído, não me importo muito, vou usar o método de silenciar as ventoinhas de cultivo para a bomba se alguém se queixar - honestamente, os meus vizinhos estão habituados a que eu ligue serras eléctricas e outras coisas com bastante frequência! Sou um bocado doido com MUITOS passatempos!!
Posso dizer aqui o que estou a tentar fazer? Não quis pôr no título porque, sinceramente, há muitos compostos que tenciono fabricar, mas posso dizer que o meu precursor é a triptamina.
Não tenho a certeza se é necessária uma destilação em vácuo, mas sei que seria preferível uma destilação sem vácuo quando se trata de triptaminas.....
 

OTC_HomeChemist

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Pode utilizar um aspirador com uma bomba de água, desde que tenha pressão suficiente, e deve utilizar um reservatório de água grande e/ou mudar a água de vez em quando... Ou arrefecer a água. Uma vez que a pressão máxima de vácuo dependerá da temperatura da água. Também pode sempre arranjar um adaptador para a sua torneira. Desde que a pressão da água esteja correcta, o vácuo será suficientemente forte para praticamente qualquer destilação.

Tenho uma bomba de vácuo de laboratório profissional de 800 euros e, para ser sincero, quase nunca a uso porque é ridiculamente barulhenta. Coloquei-a numa caixa silenciosa de bricolage e usei anéis de borracha para a pendurar e mesmo assim ... Uso um exaustor Prima Klima para o meu exaustor e está praticamente a funcionar 24 horas por dia, 7 dias por semana, o que não me incomoda nada...

O aspirador de água também tem a vantagem de não haver fuga de gases como os solventes de baixa ebulição, não sendo necessário um coletor de frio.

Tenho a certeza de que praticamente todas as substâncias são permitidas aqui, por isso não se preocupe ;)
 

Rabidreject

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Oh, está bem, isso é fixe. Nesse caso, até tenho perguntas adicionais para si.
Em primeiro lugar, obrigado por me ter aberto os olhos para o facto de a temperatura da água, bem como o caudal, afectarem o vácuo que um aspirador retira - isso é realmente interessante.
🧂 honestamente, acabo sempre por adicionar gelo ao meu pote da bomba, uma vez que o volume de água em que a ponho a funcionar é muito pequeno - tenho tendência a ter apenas gelo ou, pelo menos, frascos de gelo (aquilo a que chamo frascos cheios de água, colocados no congelador).
O que é que se passa? Estou a tentar fazer DMT - entre outras aminas primárias - agora, sei que não é necessário vácuo, mas tenho uma pergunta sobre a síntese do DMT.
Estou a tentar seguir a rota do "hamilton's guy with the three eyes route", que pede para fazer STAB in situ.
Compreendo que tudo isso é exotérmico e tem de ser mantido num banho de água, o que é perfeito para as minhas necessidades.
O que me pergunto é que, no final do vídeo do YouTube, se procurarem a síntese de DMT e virem o processo dos seus homens, ele diz mesmo no final - ele usa o PH para o manipular de uma forma análoga a se estivessem a fazer MHRB.
Agora, isso significa que eu uso hidróxido de sódio, visto que a facada que fazes no Situ é ácida?
Também só tenho 3a mol seives mas, pelo que sei, alguém aqui disse que 3a funciona melhor.
Também pretendo fazer DET (na verdade, estou mais interessado em outras coisas além do DMT que posso fazer a partir da triptamina) e tenho algum alcohal / acetaldeído chegando (mas uma quantidade muito pequena!). Procurem no Reddit por DET SYNTH e, mais uma vez, Hamilton fez um post onde basicamente substituem o formaldeído por acetaldeído e obtêm DET? Está correto? Tenho quase a certeza que ele diz para usar apenas NaBH4 nesse caso....
 

Rabidreject

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Às vezes sinto que estou a trabalhar demais e depois penso em tudo o que aprendi em cerca de 5 ou 6 meses e penso que talvez valha a pena continuar como passatempo.
O meu maior problema é conseguir pagar as encomendas mínimas de 1kg da China!
Tenho sorte por ter conseguido que alguém me vendesse 500 g de triptofano de HK por um preço decente, em comparação com meia chave de 3,4,5-tmoba ou 2,5-dmba para fazer fenetilaminas interessantes, mas também é preciso nitro...
É tudo muito longo, mas muito viciante.
Estou literalmente a tentar deixar as drogas e, no entanto, a química está a ajudar-me a fazê-lo, o que é um pouco contra-intuitivo!
 

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Mas compreendo que essas bombas podem ser muito barulhentas! Eu também vivo num apartamento!! Talvez um aspirador seja a melhor solução. Será que fazem conversores de borracha ou algo do género que se enrole à volta de uma torneira do tipo lava-loiça, em vez de uma como as que tínhamos no laboratório de química na escola... sabe, aquelas que se parecem com a entrada de qualquer gás ou água em material de vidro?
 

Rabidreject

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Presumo que uma bomba de água mais potente = maior pressão também, se estiver a gelar a água? Posso sempre encontrar uma banheira maior para conter a água, o que significa mais água e menos calor
 

Rabidreject

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Bolas, porque é que comprei uma armadilha fria tão cedo?! Haha Acho que a posso usar com a minha bomba sem óleo durante 20 minutos de cada vez! Haha jk
 

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Ah, também me podem esclarecer uma coisa porque estou um pouco confuso em relação aos manómetros de pressão negativa.
Vi o vídeo no pootube e dizia que um número mais baixo = uma taxa de vácuo mais elevada, mas, na minha opinião, um número mais elevado (porque está em negativo) = um vácuo mais elevado))
 

Rabidreject

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Fuck....im realising im going to need more DCE and my italian provider closed down (even though im in the UK)
 

Rabidreject

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Oh, merda, sim, era isso que eu ia perguntar. Como é que se sabe qual a pressão que se está a exercer sobre um aspirador?
 
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